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乳制品加工技术实验实验一 原料乳的一般性状分析与检验v【实验目的】了解生鲜乳样的采集和保存 的方法,掌握乳 新鲜度的测定、乳的密度和比重、乳中杂质度、 乳的细菌污染度和乳中过氧化酶和磷酸酶的测定 方法。机械挤乳设备图 管道式挤乳系统的一般流程一、原料乳样的采集和保存乳样的采集v 采集乳样是检测工作中非常重要的第一步 。采取的乳样必须能代表整批乳的特点。否则 ,即使以后的样品处理及检测无论怎样严格、 精确,也将毫无价值。v 采样前必须用搅拌器在乳中充分搅拌,使 乳的组成均匀一致。因乳脂肪的比重较小,当 乳静置时乳的上层较下层富于脂肪。如果乳表 面上形成了紧密的一层乳油时,应先将附着于 容器上的脂肪刮入乳汁中,然后再搅拌。如果 有一部分乳已冻结,必须使其完全溶化后再搅 拌。v 取样数量决定于检查的内容,一般只测定 酸度和脂肪时取50mL即可。如作全分析应取乳 200300mL。采样时应采取两份平行乳样。v 取样可采用直径10mm镀镍金属管的采样 管或玻璃管,其长度应比盛乳容器高。若用玻 璃管采样,需小心使用,防止玻璃片落入乳中 。v 采样时应将采样管慢慢插入乳的容器底部 ,使在不同深度取样,然后用大拇指紧紧掩住 采样管上端的开口,把带有乳汁的管从容器内 抽出,将采得的检样注入带有瓶塞的干燥而清 洁的玻璃瓶中,并在瓶上贴上标签,注明样品 名称、编号等。二、乳的新鲜度测定 (一)原料乳的感官检查v 正常乳应为乳白色或略带黄色;具有特殊的 乳香味;稍有甜味;组织状态均匀一致,无凝块 和沉淀,不粘滑。评定方法:v1色泽鉴定:将少量乳倒于白磁皿中观察其颜色 。v2气味鉴定:将乳加热后,闻其气味。v3滋味鉴定:取少量乳用口尝之。v4组织状态鉴定:将乳倒于小烧杯内静止1小时左 右后,再小心将其倒入另一小烧杯内,仔细观察 第一个小烧杯内底部有无沉淀和絮状物。再取1 滴乳于大拇指上,检查是否粘滑。(二)滴定酸度的测定v1原理v 乳挤出后在存放过程中,由于微生物的活 动,分解乳糖产生乳酸,而使乳的酸度升高。 测定乳的酸度,可测定乳是否新鲜。v 乳的滴定酸度常用洁尔涅尔度(oT)和乳 酸度(乳酸%)表示。v 洁尔涅尔度(oT)是以中和100mL乳中的 酸所消耗0.1mol/LNaOH的毫升数来表示。每消 耗1mL的0.1mol/LNaOH为1oT。v乳酸度(乳酸%)是指乳中酸的百分含量。v2仪器药品v 0.1mol/L草酸溶液、0.1mol/L(近似值) NaOH溶液、10mL吸管、150mL三角瓶、25mL 酸式滴定管、0.5%酚酞酒精溶液、0.5mL吸管、 25mL碱式滴定管、滴定架。v3操作方法v (1) 标定氢氧化钠溶液,求出氢氧化钠的校正 系数(F)v 取0.1mol/L草酸(H2C2O4.2H2O)溶液 20mL于150mL三角瓶中,加2滴酚酞酒精溶液 ,以0.1mol/L(近似值)NaOH溶液滴定至微红 色(1分钟不褪色),并记录其用量(V)。 vF=在本操作中 vF=20/vv (2) 滴定乳的酸度:取乳样10 mL于150 mL三 角瓶中,再加入20 mL蒸馏水和0.5 mL0.5%酚酞 液,摇匀,用0.1mol/L(近似值)NaOH溶液滴定至 微红色,并在1分钟内不消失为止。记录0.1mol/L( 近似值)NaOH所消耗的毫升数(A)。v(3) 计算滴定酸度:v 洁尔涅尔度(oT)=AF10v式中:A滴定时消耗的0.1mol/L(近似值 )NaOH 毫升数 F0.1mol/L(近似值)NaOH的校正系数10乳样的倍数v乳酸(%)=BF0.009/乳的毫升数乳的比重v式中:B中和乳样的酸所消耗的0.1mol/L(近似 值)NaOH毫升数F0.1mol/L(近似值)NaOH的校正系数0.0090.1mol/L,1mLNaOH能结合 0.009g乳酸v(4) 根据测定的结果判定乳的品质见:表1 1表11 乳滴定酸度与牛乳品质的对应关系滴定酸度(oT) 牛乳品质 滴定酸度(oT) 牛乳品质 低于161620高于21 加碱或加水等 异常的乳 正常的新鲜乳微酸性乳 高于25高于2760以上 酸性乳加热凝固酸化乳,能 自身凝固 v(三)酒精试验v 1原理v 一定浓度的酒精能使高于一定酸度的牛乳 蛋白产生沉淀。乳中蛋白质遇到同一浓度的酒 精,其凝固现象与乳的酸度成正比,即凝固现 象愈明显,酸度愈大,否则,相反。乳中蛋白 质遇到浓度高的酒精,易于凝固。v 乳中酪蛋白胶粒带有负电荷。酪蛋白胶粒 因具有亲水性,在胶粒周围形成了结合水层。 所以,酪蛋白在乳中以稳定的胶体状态存在。 当乳的酸度增高时,酪蛋白胶粒带有负电荷被 H+中和。酒精具有脱水作用,浓度愈大, 脱水作用愈强。酪蛋白胶粒周围的结合水层易 被酒精脱去而发生凝固。v1、仪器药品v 68、70、72的酒精,12 mL吸管,试 管。v2操作方法v (1)试管3支,编号(1、2、3号),分别加入同 一乳样12 mL,1号管加入等量的68酒精;2 号管加入等量的70的酒精;3号管加入等量的 72酒精。摇匀,然后观察有无出现絮片,确定 乳的酸度。v(2)判定标准:见表12。v 表12 原料乳酒精试验判定标准表v注:试验温度以20为标准。酒精浓度 不出现絮片的酸度68707220T以下19T以下18T以下v(四)煮沸试验v1原理乳的酸度愈高,乳中蛋白质对热的稳定性愈 低,愈易凝固。根据乳中蛋白质在不同温度时 凝固的特征,可判断乳的新鲜度。v2仪器 20mL吸管、水浴箱。v3操作方法(1)取10mL乳,放入试管中,置于沸水浴中 5分钟,取出观察管壁有无絮片出现或发生凝固 现象。v (2)判定标准:如果产生絮片或发生凝固,则 表示不新鲜,酸度大于26T,见表13。v 表13 原料乳煮沸试验判定标准表 乳的酸度 (T)凝固条件乳的酸度( T)凝固条件1820262830煮沸时不凝固 煮沸时不凝固 煮沸时不凝.固 煮沸时不凝固 加热至77以 上时凝固40506065加热至63 以上时凝固 加热至40 以上时凝固 22时自行 凝固 16时自行 凝固v 三、乳密度和比重的测定v1定义v 乳的密度系指乳在20一定体积的质量与 4同体积水的质量之比。v 乳的比重系指乳在15一定体积的重量与 同温同体积水的重量之比。v 乳的密度和比重均可用乳稠计测定。乳稠 计有20/4(密度计)和15/15(比重计 )两种。v 在同温下比重和密度的绝对值差异很小。 因为测定的温度不同,乳的密度较比重小0.002 。在乳品工业中可用此数来进行乳比重和密度 的换算,如乳的密度为1.030时,其比重即为 1.032(1.030+0.002)。v乳的比重和密度也可用度数来表示。v度数=(读数1)1000v例:乳的密度为1.031时,其度数为:v度数=(1.0311)1000=31v该乳的比重=31+2=33v2原理v 利用乳稠计在乳中取得浮力与重力相平衡的原 理测定乳的密度和比重。v3仪器v 牛乳密度计或比重计、温度表、100200mL 量筒、200300mL烧杯。v4操作方法v (1) 取已混合的乳样小心地沿量筒壁注入量 筒中,防止发生泡沫影响读数,加至量筒容积 的3/4处。v (2) 将乳稠计小心地沉入乳样中,使其沉到 1.030刻度处,然后使其在乳中自由浮动,(注 意防止乳稠计与量筒壁接触)静置23分钟后 进行读数(读取弯月面的上缘)。v (3) 用温度计测定乳温。v(4) 测定值的校正。如果乳温不是20,则在乳稠计上的读 数还必须进行温度的校正。因乳的密度随温 度升高而减小,随温度降低而增大。测定值 的校正可用计算法和查表法进行。v计算法:温度每升高或降低1,乳的密度在乳 稠计刻度上减小或增加0.0002(即0.2 o)。v例:乳温18,密度计读数1.034。求乳的密度 和比重。v密度=1.0340.0002(2018)=1.0336v密度的度数=(1.03361)1000=33.6v比重=1.0336+0.002=1.0356v比重的度数=(1.03561)1000=35.6v查表法:根据乳温和乳稠计读数,查牛乳温度 换算表,将乳稠计读数换算成20时的密度。v例:乳温16,密度计读数为1.0305,即30.5 。求乳的密度和比重。v查表:同16、30.5对应于20时密度计度数 为29.5,即20该乳密度为1.0295。v比重=1.0295+0.002=1.0315=31.5四、乳中杂质度的测定v1原理 v 利用过滤的方法,使乳中的机械杂质与乳分 开,然后与杂质度标准板比较而定量。v乳中杂质度的表示方法:v(1) 1kg乳中所含杂质的毫克数(mg/kg)。v(2) ppm。v2仪器v 500mL抽滤瓶、真空泵、直径40mm的瓷质 布氏漏斗、棉质过滤垫、杂质度标准板、直径 28.6mm的空心圆柱体、镊子、500mL量筒、干 燥箱。v3操作方法v(1) 取500g乳样,加热至60。v(2) 将乳倒入放有空心圆柱体的棉质过滤垫的布 氏漏斗内进行过滤。为了加快过滤速度,可用 真空抽滤。用水冲洗粘附在过滤板上的牛乳。v(3)用镊子取下过滤垫放于102105的烘箱内 烘干,然后取出与杂质度标准板比较,求出乳 中杂质度。v(4)计算:因杂质度标准板上的杂质量是以500mL 乳为基础计量的,则:v杂质度(mg/kg)=相当于某标准板的杂质量1000/50=相当于某标准板的杂质量2五、乳中细菌污染度的测定v(一)亚甲蓝(美蓝还原)试验v1原理v 乳中含有各种不同的酶,其中还原酶是细菌 生命活动的产物。乳的细菌污染愈严重,则还 原酶的数量愈多。还原酶具有还原作用,可使 蓝色的亚甲蓝还原成无色的亚甲蓝。还原酶愈 多则褪色愈快,细菌污染度愈大。v2仪器药品v 亚甲蓝溶液、干燥箱、酒精灯、1mL吸管、 试管、10mL吸管、水浴箱或恒温箱。v3操作方法v (1) 仪器消毒:试验中所用的吸管、试管等必 须事先经过干热灭菌。v (2) 以无菌操作吸取10mL乳样于试管中,再 加入亚甲蓝1mL,塞上棉塞,摇匀,然后放在 3540的水中或恒温箱中。记录开始保温的 时间。v (3) 每隔1015分钟观察试管内容物褪色的 情况。v (4) 根据试管内容物褪色的速度,确定乳中的 细菌数及细菌污染度的等级。v(5)判定标准:见表15。v表15 乳中细菌污染程度的判定标准褪色时间1mL乳中的细菌数 乳的细菌污染度等 级 5h30min以上 2h5h30min 20min2h 20min以内不超过50万 50400万 4002000万 超过2000万第一级(良好) 第二级(中等) 第三级(不好) 第四级(很坏)v(二)刃天青(利色唑林)试验v1原理v 刃天青加入正常鲜乳中,乳呈青蓝色,如果乳 被细菌污染,能使刃天青还原,由青蓝色紫色 红色无色。因此,根据变色情况和变到一定 颜色所需的时间可以推断乳中的细菌概数,判定 乳被细菌污染 v2仪器药品v 刃天青基础液、刃天青使用液、高压灭菌器 、水浴箱、10mL吸管、20mL试管(带胶塞)。v3操作方法v (1) 仪器消毒:同亚甲蓝试验的仪器消毒。v (2) 吸取10mL乳于试管中,再加入刃青天使 用液1mL,
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