实验63 乙酸异戊酯（香蕉油）的合成,63.1 实验目的（1）学习酯化反应原理，掌握乙酸异戊酯的制备方法。（2）掌握回流、分水装置的安装与操作；（3）熟悉液体有机物的干燥，掌握分液漏斗的使用方 法；（4）学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机 物。,63.2 实验原理 反应式：,冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊酯。 本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。,回流、分水装置：,63.3 操作流程 1.合成,100 mL三口烧瓶,混匀,连接分水装置, 18mL异戊醇 15mL冰醋酸,加热回流T：108130 t: 1.5h,乙酸异戊酯（粗产品）,分水器中水适量,酯层入锥形瓶,粗乙酸异戊酯,干燥,15mL水一次20mL10 Na2CO315mL饱和NaCl,2. 纯化处理,反应液、 15mL水（淋洗烧瓶内壁）,蒸馏，收集138143馏分,2g无水MgSO4,振摇静置分层,洗涤，分层,分液漏斗,弃去水层,2. 纯化处理,洗涤,产物(138143馏份),2. 纯化处理 蒸馏,63.4 注意事项 （1）控制好酯化反应的温度、物料滴加速度。 （2）用饱和CaCl2溶液洗涤之前要用饱和NaCl溶液洗涤，不可用水替代。 （3）在每次洗涤分离时，注意要保留有机层，勿因疏忽而将产品倒掉。 （4）粗产物一定要充分干燥。 （5）乙酸异戊酯与或异戊醇能形成二元或三元共沸物,纯化前必须除尽异戊醇和水。,63.5 问题讨论 （1）能否用浓NaOH溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸？ （2）何谓皂化？,63.6 参考答案 （1）能否用浓NaOH溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸？ 答：不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。,（2）何谓皂化？ 答：指动植物油脂与碱作用而成肥皂（高级脂肪酸盐）和甘油的反应，现指酯与碱作用而生成对应的酸（或盐）和醇的反应。是一种水解反应。,