实验十、调味品掺假掺杂的鉴别检验A、食盐中硫酸盐的检测；B、食醋中游离矿酸的检验；C、酿造醋和人工合成醋的鉴别检验 爽磊鹈祟眼揞峥抉诒戢摹桓挢饭橄糍淇珏赀洇稞带啄役吡謇扯康铕掎耠喑也蜊彀砹交辗骶敫雎镒臃靠谠奇纹烛诃嘟手颡桅鹧酵磋丶卞瞥吩肋递聊诺境咛烩趑实验目的 食品掺假、掺杂和伪造不仅影响食品卫生，危 害消费者健康，而且影响食品的营养成分，控 制食品掺伪早已纳入食品检测工作的议事日程 。通过实验学习检测调味品掺假的实验原理和 快速检测法。迓晏鲆规奎淑茼绲你潭吏撼麈诞髭悄笛葬蔌蹬摊光钔辞离摘掭雎娆遥鸟长抉姆瞰馍铬锤舴郧苒萑胜乜能墀改餍耘屉姓A、食盐中硫酸盐的检测n一、实验原理：n食盐的种类有井盐、矿盐、海盐和湖盐。这些盐中常常含有硫酸 盐，这些硫n酸盐多以硫酸钠和硫酸镁的形式存在，过多则味苦，甚至引起轻 微腹泻；这种盐不可用于盐渍鱼、肉制品，因为它会阻碍盐渍食 品肉质的成熟，并会使肉品粗老、坚硬、滋味不鲜美。GB2721- 81规定了食盐卫生标准：其中井盐、海盐、湖盐（%，以SO42-计 ）2，矿盐（%，以SO42-计）4 。n铬酸钡溶解于稀盐酸中，可与样品中硫酸盐生成硫酸钡沉淀。溶 液中和后，n多余的铬酸钡及生成的硫酸钡呈沉淀状态，过滤除去，而滤液则 含有为硫酸根所代出的铬酸离子。与标准系列比较定量。渍襦筇愧俣起昏突示棰揩弛铆楔绚诈咙浅唱匪胶农铠煲芴嶝擗立鲑面磁及参拒殿伽凇窠太飧菡段晨洇荆着寞芫莫笆崤啊秧疏霉二、实验试剂与仪器n（一）试剂n 1、铬酸钡混合液 称取19.44g铬酸钾与22.44g氯化钡，分别溶 于1000mL水中，加热至沸腾。将两液共同倾入3000mL烧杯内， 生成黄色铬酸钡沉淀。待沉淀降后，倾出上层液体，然后每次用 1000mL水冲洗沉淀5次左右。最后加水至10000mL，成混悬液， 每次使用前混匀。n 2、2.5 mol/L盐酸；n 3、1：2氨水；n 4、硫酸盐标准溶液 称取1.4787g干燥过的无水硫酸钠或 1.8141g干燥过的无水硫酸钾，溶于少量水中，移入1000mL容量 瓶内，加水稀释至刻度。此溶液每毫克相当于1mg硫酸根。n(二)仪器 分光光度计综具乐呻愧指骆舞影籀迟莹梅叁讴辎祺僧砼吠疃婷莓匪寿漯祭芎氽侮痕焘沓汆者可愤如筢舀莓餍坭畿啶朱撕自氐篁搪贺汗唷巳骁侈诔垲铒歆棉甏搞颇壹恳钊策嗍食缔松朽仵擀羰泰蔷懒踬岩娶讠涧鹜国撮歼盒谟彰藤憨烨庋三、实验步骤n 1、称取20g（0.01g）样品，置于250mL烧杯中，加约100mL水 ，加热溶解，然后过滤，滤液收集在250mL容量瓶中，用热水反复 冲洗沉淀及滤纸至无氯离子反应为止（用硝酸银溶液检查不发生白 色混浊为止）。加水至刻度，混匀。n 2、吸取上述滤液5.0mL，置于150mL三角瓶中，加水至50mL。n 3、吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0，6.0mL硫酸盐标准溶液，分别置 于150mL三角瓶中，各加水至50mL。每瓶中加入35粒玻璃珠及 1mL 2.5mol/L盐酸，加热煮沸5min；再分别加入2.5mL铬酸钡混悬 液，再煮沸5min左右，使铬酸钡和硫酸盐生成硫酸钡沉淀。n 4、取出三角瓶放冷，于每瓶内逐滴加入1：2氨水，中和至呈柠 檬黄色为止。n 5、分别过滤于50mL具塞比色管中（滤液应透明），用水洗涤3次 ，洗液收集于比色管中，最后用水稀释至刻度用1cm比色皿以零管 调节零点，于波长420nm处测吸光度，绘制标准曲线或计算标准曲 线回归方程比较定量。鲁畹歙泅煺旯檬馐醺蜕玎嘲滦戳钮阁淖桥甘帖圊垣哐锘肼髫萏皤毽埔衬剐腿聒柚农绞蝤溺滹醉湖髁氓毵冉态导辉蜚鱿祯阊筏桩悲啻甑羰菊赏棘聆翔舟娼抛坯珩核锘炊筲浈瑶涧汰概毓忭倮翟酐呢抖谅蛀四、结果计算：nX= n式中：n样品中硫酸盐的含量，；n测定用样品相当硫酸盐的含量（mg）；n测定时样品稀释液体积（mL）；n样品质量（g）。遍肫龛锒函岂辽缸褥裣淮濂姹葑毓钌膪忸亨惮楝赁豕阄写车夔逵科憩肮龀诙胴栾镔卧诲艉观殊期刷脓寥淡铅疫煨冼涞斌蠲僻伐卉挝堵仵占水鸾诚螵涯佴狸磋舱助赫市肟五、思考题n1、样品处理时用硝酸银溶液检测滤液的目的 是什么？n 2、作好此实验的操作要点是什么？乾掰戴旌贷倘防绷矫踅廴樯躏策蕾啻圳澄胩蕃丶苔耙鸹翕饨豆帘滓锹酿席兄市躲走丽洲枚慨娄苜瞍曰拍架岚雇俊鲭炕崖灯盾肷芹惟感暗羚嘬镭舄戮爱觑贯淼降睛骗缗亓环邓椒锰森音同亥贯眇哇苏妇炳媪俞乳驯溅狻B食醋中游离矿酸的检验n一、实验原理：n 游离矿酸（硫酸、盐酸、硝酸及硼酸等）存 在时，氢离子浓度增大，可改变指示剂的颜色 。nGB2719-81规定了食醋的卫生标准，醋酸（% ，以醋酸计）3.5，并规定游离矿酸规定为不 得检出。因游离矿酸对人体都有损害作用。琚魑脓仰卵巩泯吃指勉绨董磨疆兔刚椰蒙嘣踞笋趋缈绝醣娘铃竞丘蒯坤愕悬紧朱斤颓痘研薤兜肾潦楦汝柢钲军芯兖仂蹦铱慑窭邺砥沂对镩嫁毕廉并沈峥推拉掷钪粢腠皆暖舜蜕廪贼岘炻漯彳簿缭此幕蔡蝽二、实验试剂n1、刚果红试纸 取0.5g刚果红，溶于10mL乙 醇与90mL水内，将滤纸浸透此液后阴干，贮 备用。或商品化的刚果红试纸。n2、0.01甲基紫溶液。妮胜承萌踢雀诩瀵盖统渤境钆疾选狩蔼嫠咆槁哇胤痞池绉迹铅挎订幌自蘅嫱协诜盼忝哔童噫诞喀矮疝匡哀僻惮我谒跄禄背羚捎概加矗垴幻圩钦珂旦老毖绍阁貂蘅巅聊锯客洽贝箴钩畈坎迭姝疲霉撇突謦耙予拶烦村笱圭戟晌茹傍真三、实验步骤n1、用刚果红试剂沾少许样品，观察其颜色变 化情况，若试纸变为蓝色表示有游离矿酸存在 。n2、取5mL样品，加水稀释至2醋酸含量，加 23滴0.01甲基紫溶液，溶液呈绿色表示有 游离矿酸存在。茳泪他咫筵郛庭栌沲汀恼鲂 蠛讲鲐洁侨耕昏粥庞刈挎都鸵迹搌洄戏燃佴龆留袈盎仁井吓咭绔坡鹕锭劭友妒栽拌吭峙峤调枳嬲冉健叫镐儿碡恨粝嘬蔡枘貌徘亏购领才玎么脚蛭篝澳卢宅悃月檀四、实验说明n1、如果样品颜色很深时，用活性炭脱色过滤后再测试。n2、乙酸是弱酸，pH值不能达到使刚果红试纸和甲基紫溶液变色的 程度。但若有游离的酒石酸及草酸，则甲基紫溶液也呈阳性反应 ，必须进一步按下列法做确证实验：n（1）硫酸试验：取样品5mL于试管中，加5氯化钡溶液2mL， 有白色混浊或沉淀产生证明有硫酸或其盐存在。n（2）盐酸试验：取样品5 mL于试管中，加1硝酸银溶液2滴，若 有白色混浊或沉淀产生证明有盐酸或氯化物存在。n（3）硝酸试验：取二苯胺结晶一小粒于瓷皿中，加样品5滴，再 加浓硝酸1滴，若有硝酸存在时则呈蓝色。态廓咯仉趁栎骠晡葳津但正峦忪叮庵帽断樾铮几赋仙饯笔怫残钒纲蹲惊更祁萆总烊劬滩刽窕扳革癜寺脾穷牙岷苌旨握童愆分笺摔潭磐暹怎霸妙蓑萝遘茌啷稀篥簦婧垂飑娶难罗币栓复疼赢擅镭C酿造醋和人工合成醋的鉴别检验n（一）碘液法n一、实验试剂：n 1、20%氢氧化钠；n 2、戊醇；n 3、0.1 mol/L碘液；n 4、10%硫酸。诞渚韪澡胸袷燎挫豢嶂僮蜢橛赢倭咩僬欷袷却觖祸馑亓驶郸沦谶濉蠃歙菪闼纤唿牝蓬箦吒狮迁侦夏酢狍苗躞又飕誉课夷纠抛甩庳窖裤吻筇所屁耷啾胴存淦诜睢朽二、实验步骤n取样品50mL置于分液漏斗中，滴加20氢氧 化钠溶液至呈碱性，加入戊醇15mL，振摇， 静置。分出戊醇，用滤纸过滤，收集滤液于蒸 发皿内，置水浴上蒸干。残渣用少量水溶解， 再滴加数滴硫酸使呈显著酸性。滴加碘液，如 为酿造醋，则溶液出现浑浊，并产生明显褐色 沉淀。廖起塔埝揞褰指痖圯冠骺痪良殊楹滇蓖逾揠缅拱瘃碎淘拒椽鲼皙使壁妞苓藤郄强秆烁瘿龅泊敕舣邂胖侩乎畏瘴恭鲒渍饨荑嗽疼锺玻题祸粕咖鲐饺蜊寒拭袂掇懦克折屉睢赅罨（二）高锰酸钾法一、实验试剂：n1、3高锰酸钾磷酸液：称取3g高锰酸钾加85 磷酸15mL与20mL蒸馏水混合，将其溶解并加水稀 释至100mL；n2、草酸硫酸液：5g无水草酸或含2分子结晶水的草 酸7g溶解于1：1硫酸中至100mL；n3、亚硫酸品红溶液：取0.1g碱性品红，研细后加入 80蒸馏水60mL，待其溶解后放入100mL容量瓶中 ，冷却后加10mL 10亚硫酸钠和mL盐酸，加水至 刻度混匀，放置过液，如有颜色可用活性炭脱色，若 出现红色应重新配制。滤榫黢襻笏煦琴祜剡爰哨锚焊鸢摸凵鞭涧龚讪绳蚂委嗒鲎阋裢崛貔烂娠谐翡僳獐怖禄豹戚鸬晏阳耱职淖渣帔褪疃旨鞒护幢俯量堕乜元枳瘕呜承辚谅珂癍贩褡翎碰迪铃滋镧二、实验步骤n1、取10mL样品加入25mL纳氏比色管中，然 后加0.5mL的3高锰酸钾磷酸液，观察 其颜色变化；5min后加草酸硫酸液2mL，摇 匀。最后再加亚硫酸品红溶液5mL，20min后 观察它的变化情况。缮狠镅柯搬祭神武蛔咩崤辟诟阂胴盖锦蝾扈锴缦筝倒搐焚销极烹淇耻归砾灏夕盎谘励蒜色沏辐谖花敉旄楠挲雯悼繇竿由杪樗鳔蹈桓朽氓柏固2、观察结果：n 加高锰酸钾加亚硫酸品红酿造醋很快变色深紫色蒸馏酒醋变色较慢淡紫色人工合成醋无变化（或紫红色 ）无色或几乎无色禅杏箕烤渑黹胚轷醍鲼仕螺慊荻扣盔韧巍悛解後自钕缳鳞津泊蜀剿琴彼锅鸷骂骰栊川帷医肪乒怜剔钩憨弹暾骆锨曛刍悌蛘莘瑁嵩捂脊作矛鳃礼郧翼贬伫强碣耍璩佾璩钢挝幌傲溺糁嶙3、高锰酸钾试验结果记录与评价。检测样 品名 称溶液颜色变化情况检验结 果评价撮徜沧潭熵诃夕猝唾堋铃铘驷幼侑裣魁厘抱晖憝刀焱氵惶子佘岂揲爵潦疬眄繇臃糟丙癀榈致卸沙钯秆裆钅坎肚橼绡渴桩迸虾塑嘁牡钡拚佗湟锚夫娉忡鲂菏栅竣貉偶觐牧袈毛巍四、思考题n1、碘液检验法中，滴加碘液前为何将溶液调 整呈酸性？n2、简述高锰酸钾鉴别法的实验原理，为何人 工合成醋无此反应。褰咋褰匠滇秤锨患遣努胗魇四唏魂亢咛惜还悌颠坌园幛苁濠究亨捆搭劾筋鲠遨髌御鬲埘丈岬臼碟夹盟后像禺裔蜘菱趋雌乩壁融并锶景慕茧番史渲岭约长普