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n一、有关职业道德 1.化学检验工职业守则内容:爱岗敬业, 工作热情主动;实事求是,坚持原则, 依据标准进行检验和判定;遵守操作规 程,注意安全。(熟练的职业技能不属 于) 2.为了保证检验人员的技术素质,可从学 历、技术职务或技能等级实施检验人员 培训等方面进行控制。化学检验工高级工培 训3.爱岗敬业与职业与职业选择的关系 :是否具有爱岗敬业的职业道德与 职业选择无关。 4.认真负责,实事求是,坚持原则, 一丝不苟地依据进行检验和判定是 化学检验工的职业守则内容之一。1.实验室的安全包括:防火、防爆、防毒、防腐蚀、防烫 伤,保证压力容器和气瓶的安全,电气 安全,防止环境污染等。 2.燃烧必须具备三个条件:即可燃物、助 燃物、着火温度,三者必须同时存在, 缺一不可。因此实验室防火、防爆的实 质就是避免着火三要素同时存在。n二、有关安全及标准3.皮肤上滴上浓碱:用大量水冲洗,再用5% 硼酸处理。 4.配制冰醋酸、溴水等腐蚀性物品,必须戴橡 皮手套。 5.原始数据的记录 原始记录一定要符合科学的表达法,同时要保 存好原始数据记录本。 如果记录原始数据时出错,则应如下处理 0.1268 改写为0.1265,再签字。6.我国的标准分为四级:国家标准、行业 标准、地区标准、企业标准(高于国家标 准)。7.若不慎将水银温度计打碎,应该用硫磺 粉处理。8.常用的干燥剂:P2O5(吸水能力最强) Mg(ClO4)2、 硅胶(硅胶受潮变成粉红色) 、分子筛。 9、碱金属着火的禁忌:严禁使用泡沫灭火器 。 10、黄磷保存在盛水的玻璃容器里。 11、保存水样,应放在塑料瓶中。12、物质的量浓度的法定计量单位是 molm-3,不是molL-1。 13、SnCl2溶液的配置方法:先加适量盐酸 溶解后,再加水稀释。 14、被加热的物质要求受热均匀而温度不超 过100OC时,可用水浴锅加热。15.使用分析天平,加减砝码或放取称 量物体时,将砝码梁托起是为了减少 玛瑙刀口的磨损。 16.分析天平的分度值为:天平每偏转 一格所加砝码的毫克数。 例:在天平盘上加10mg砝码,天平偏 转8.0格,此天平的分度值为 (1.25mg).n17、如果要求分析结果达到0.1%的 精确度,使用灵敏度为0.1mg的天 平称取试样时,至少要称取(0.2g )。n18.属于称量分析特点的是:经过 适当的方法处理,可直接通过称量 即得分析结果。n19.抽滤完成:先断开抽气管与抽 滤瓶,可防止抽气管水倒流进入抽 滤瓶。20.用离子交换法制得的去离子水,不能 有效除去有机物。 21.发烟硫酸属于易挥发液体样品。 22.化学检验中常用的分离方法有7种。 23.萃取可用来对物质进行分类和富集。 24.称量分析法分为挥发法和沉淀法(滴 定不属于称量分析法)。n25.称量分析的特点是:经过适当的方 法处理,可直接通过称量即得分析结果 。n26.被加热物质要求受热均匀而温度不 超过100,可用水浴锅加热。n27、打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水等试 剂瓶塞时,应在通风橱中进行。三、玻璃器皿的洗涤1、提高洗涤效率的方法:少量多次。 2、洗液及使用范围洗液:多用于不便用于刷子洗刷的仪器 ,如滴定管,移液管,容量瓶等刻度仪 器或特殊形状的仪器。 强酸氧化剂洗液:用K2Cr2O7和浓H2SO4配成。浓度:512%。使用:将洗液倒入要洗涤的仪器中,应使仪器 内壁全浸洗后稍停一会儿,再倒回洗液瓶。铬酸洗液可以重复使用。四、滴定分析基本操作1、容量瓶n1)准备:n2)洗涤:尽可能用水洗,必要时用洗液,决 不能用毛刷刷洗。n3)配置溶液:要用基准试剂。2、移液管 n1)洗涤:用蒸馏水洗净后用移取液润洗 。n2)移液管上的环形标线表示20时准确 移取的体积。n注意:(1)用完冲洗干净后放在移液管 架上;n (2)不能用烘箱烘干,不能直接加热 。n准备:滴定管涂凡士林的目的是使活塞 转动灵活并防止漏水。 n读数:30秒后读数,对于无色溶液,读 数时眼睛与凹液面相平;对于深色溶液 (如:KMnO4、I2等)读数时眼睛与凹 面的边缘相平。3、滴定管n滴定时应注视锥形瓶中被滴定溶液的颜 色变化。n注意:n移液管、容量瓶、量筒和滴定管不可 直接加热。n KMnO4,I2,AgNO3, NaS2O3等使用 时必须采用棕色酸式滴定管。n50ml的滴定管使用时滴定体积需控制 在20ml以上,才符合相对误差0.1%的 要求。 n滴定管内壁不能用去污粉清洗,以免 划伤内壁,影响体积准确测量。n锥形瓶可以用来加热液体,但大多数 用于滴定操作。4、容量瓶和移液管的相对校正n相对校正:容量瓶内壁必须绝对干燥,移液 管内壁可以不干燥。n测量n 准确度要求较高时,容量瓶在使用前应进行 体积校正。五、一些器皿与盛放的化学药品n1、玻璃器皿不能盛放熔融的 NaOH、HF、王水n2、铂不能处理盐酸和王水n3、聚四氟乙烯 不能处理熔融的NaOH六、定量分析实验用水n分析实验室用水共分三个级别:一级水 、二级水、三级水。n三级水:用于一般化学分析实验。1、常用水的种类n1)蒸馏水:蒸馏法制得。n2)去离子水:由离子交换法制备。 n3)纯水:用电渗析法制得。 2、水质量的检测npH值的测定(pH试纸、pH计)n电导率(电导率仪)n可氧化物质的限度测验 n吸光度的测定n二氧化硅的测定n3、分析用水的质量要求中,不用进 行检测的指标是:密度n4、水样的保存:应保存在塑料瓶中 。七、定量分析化学试剂1、化学试剂的分类 高纯、光谱纯、分光纯、基准纯(配标 准溶液)优级纯、分析纯(红色)、 化学纯。 一般分析工作应选用的试剂:分析纯 2、溶液的配制标准溶液的配制有两种方法:直接法、 间接法(标定法)3、常用的基准试剂n酸碱滴定: 标定酸时用Na2CO3、Na2B4O710H2O(硼砂 ) 标定碱时用邻苯二甲酸氢钾(KHP)、草酸。n氧化还原滴定: 硫代硫酸钠的标定用K2Cr2O7、KBrO3、 KIO3 高锰酸钾的标定用Na2C2O4 、 H2C2O42H2O 草酸既可标定NaOH,也可标定KMnO4.n沉淀滴定法: 硝酸银的标定用NaCl; 硫氰酸钾的标定用AgNO3n配位滴定: 标准溶液EDTA的标定用Zn、ZnO、 Al2O3、Fe2O3等。基准试剂配制标准溶液:在容量瓶中。八、定量分析的一般过程n1、取样(采样)采样的基本原则:有充分的代表性。试样的制取:破碎 筛分 混合 缩分 。 2、试样的分解n 常用的分解试样的方法有酸溶法、碱 溶n法、熔融法(酸性样品一般用碱性熔剂 ,碱性样品一般用酸性熔剂)。3、待测组分的分离方法n1)掩蔽法:采用掩蔽法消除干扰,则可 不必进行分离。 例如:测定水中钙镁离子含量时,为消除少 量Fe3+、Al3+的干扰,应于加入三乙醇胺 ,调节pH=10 2)分离法(沉淀分离法、萃取分离法、离子 交换分离法、液相色谱分离法等7种。) 预先分离不属于掩蔽法消除干扰。九、误差1、准确度与误差 准确度:测量值与真实值之间的接近程度 。2、精密度与偏差3、准确度和精密度的关系: 分析结果的准确度高需要以精密度好为前 提,但精密度好并不一定表示准确度高。4、系统误差 n(1)仪器和试剂引起的误差n消除方法:仪器可进行校准、试剂可通 过做空白实验消除n空白实验: 进行空白实验时,不加试 样,按照与试样分析相同的步骤加入试 剂进行实验,得到的结果称为空白值。 (2)操作误差这一误差可以通过对照试验的方法加以减 小。 (3)方法误差系统误差的特点:单向性、重复性、可测 性。5、偶然误差(随机误差)6、过失误差 (1)减少测定过程中偶然误差的方法 :增加平行实验次数。 (2)在生产单位中,为检验分析人员 之间是否存在系统误差,进行校正的 方法是:对照实验。十、数据处理n1、有效数字的意义及位数有效数字是所有可测定的数值及一位估 计的数值。2、有效数字的修约规则n修约规则四舍六入五成双,且修约时要 一步到位。n(1)如果5后还有数字,该数字以进位为宜n(2)如果5后面的数字全部为0时,则看保留 下来的末位数时奇数还是偶数,若是奇数时 就将5进位,若是偶数时,则将5舍去。n如1.40512 1.41n 1.37500 1.38n 1.38500 1.38“0”的意义n“0”做为普通数字使用,就是有效数字n“0”用来指示小数点位置,就不是有效 数字。n0.103070作为有效数字的“0”有几个 ?3、有效数字的运算规则n一般是先修约,后计算 。n加减法 当几个数据相加或相减时, 他们的和或差以小数点后位数最少的数 据为依据。n例如:0.0121+25.64+1.05782=?n0.01+25.64+1.06=26.71(2)乘除法 n几个数据相乘除时,积或商以有效数字 位数最少的为依据。n例如:0.03242 2.15 0.006150的计算 结果应取几位有效数字?n0.0324218.2 2.15 1020.006150的 计算结果应取几位有效数字?4、可疑数据的取舍 nQ检验法,其步骤如下: 将测定的数值由小到大排列:x1、x2、x3xn 设x1与xn为可疑值,计算极差(xn- x1) 计算可疑值与相邻值的差值 (x2- x1)、(xn-xn-1)计算舍弃商Q计查Q值表 Q计Q查 则该数据舍弃,否则保留。 可疑值舍弃后,再根据余下的n-1各测定数据计算 结果的平均值和标准偏差或平均偏差。练习:n 有一组平行测定的试样,其含量分别 为22.38、22.39、22.36、22.40、22.48 ,用Q检验法判断,应舍弃的数值是哪 个?已知Q0.90=0.64、N=5 n(22.48应舍弃)容量分析 n一、酸碱滴定1、酸碱的定义酸:凡是能给出质子的物质为酸。 碱:凡是能接受质子的物质为碱。 2、共轭酸碱对3、两性物质:既可失去质子也可得到质 子的物质。如:NaHCO3、H2O。 4、水即是酸又是碱,存在质子自递。 25时 ,水的质子自递常数5、酸碱的强度n一元共轭酸碱对:n二元共轭酸碱对:溶液pH值的计算n一元弱酸n一元弱碱练习题:n1、已知0.10molL-1一元弱酸的pH=3.0, 则0.1 molL-1共轭碱的pH=?n(9.0)n2、pH=13.0的NaOH与pH=1.0的HCl等体 积混合后的PH=?n(7.0)(3)缓冲溶液n酸性溶液:HAc-NaAcn碱性溶液:NH3-NH4Cl练习:将0.3molL-1的NH3100ml和0.45 molL-1 NH4Cl 100ml混合后溶液的pH=? Kb=1.810-5 OH-=1.210-5 pOH=4.92 pH=9.08(4)酸碱指示剂:n突跃范围:将化学计量点前后各 0.1%的pH范围定义为突跃范围。 n 指示剂的选择:指示剂的变色范围 全部或基本处于滴定突跃范围内。n滴定误差的大小取决于指示剂的性能 。n用酸碱滴定法测定工业醋酸中乙酸的 含量,选酚酞作指示剂。n(突跃7.749.07)(5)酸碱滴定法的应用示例n烧碱中NaOH、Na2CO3含量的测量n称样 溶解后,加入酚酞做指示剂(变色 域pH=8.210.0),开始滴定当溶液颜色由 红无色 ,达到第一滴定终点,消耗HCl的 体积为V1ml。n反应:n(a)n(b)n加入甲基橙 (变色域pH=3.14.4),用盐酸 继续滴定,当溶液颜色由黄色橙色时到达 第二滴定终点,又消耗HCl的体积为V2ml。n反应:计算的关键时判断各自消耗的盐酸 的量:n中和NaOH消耗的HCl的体积为(V1- V2) mln中和Na2CO3消耗的HCl的体积为2V2ml纯碱中Na2CO3、NaHCO3含量的测定 各组分的测定原理、方法与上边相似 。n判断碱的组成的方法:n若V1V20 为NaOH、Na2CO3的混合物 。n若V10 为NaH
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