1/12在线答疑： wy-fxhx163.com dingaqhfuu.edu.cn大 学 通 用 化 学 实 验 技 术胃舒平药片中铝、镁含量的测定 配位滴定法实验113 胃舒平药片中铝、镁含量 的测定配位滴定法113.1 实验目的 (1) 学习实际样品的前处理方法。(2) 掌握沉淀分离的操作方法。(3) 掌握配位滴定中的返滴定方式应用。2/12在线答疑： wy-fxhx163.com dingaqhfuu.edu.cn大 学 通 用 化 学 实 验 技 术胃舒平药片中铝、镁含量的测定 配位滴定法113.2 实验原理（1）胃舒平是治疗胃酸过多和保护胃黏膜常用药，其化学成分为氢氧化铝、硅酸镁和少量中药颠茄浸膏和大量赋形剂糊精等。药品中Al3+和Mg2+的含量可用EDTA配位滴定。（2）Al3+的测定采用返滴定。取一定体积的滤液，加入过量的EDTA溶液，调节pH为4左右，煮沸冷却，加入0.2%二甲酚橙为指示剂。用标准溶液返滴过量的EDTA，测出Al3+的含量。 （3）Mg2+含量的测定。加入20%六亚甲基四胺缓冲溶液使溶液中的Al3+生成Al(OH)3沉淀，过滤将沉淀分离，在pH为10的条件下以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中Mg2+的含量。3/12在线答疑： wy-fxhx163.com dingaqhfuu.edu.cn大 学 通 用 化 学 实 验 技 术胃舒平药片中铝、镁含量的测定 配位滴定法113.3 实验步骤1. 0.02 molL-1 EDTA标准溶液的配制 称取5.0 g EDTA2Na烧杯200 mL水，温热溶解用水稀释至800 mL1000 mL试剂瓶加水至刻度，摇匀溶解后定量转移至 250 mL容量瓶中搅拌均匀称取0.300.40 g锌粉2. 0.02 molL-1 Zn2+标准溶液的配制烧杯盖上表面皿3 mL HCl(11)溶液4/12在线答疑： wy-fxhx163.com dingaqhfuu.edu.cn大 学 通 用 化 学 实 验 技 术胃舒平药片中铝、镁含量的测定 配位滴定法3. EDTA标准溶液的标定250 mL锥形瓶用EDTA溶液滴定记录EDTA的体积平行三次准确移取25.00 mL锌标准溶液2滴二甲酚橙指示剂滴加氨水（11）至溶 液由黄色刚变橙色滴加20%六亚甲基四胺溶液至溶 液呈稳定的紫红色后再多加3 mL紫红亮黄亮黄5/12在线答疑： wy-fxhx163.com dingaqhfuu.edu.cn大 学 通 用 化 学 实 验 技 术胃舒平药片中铝、镁含量的测定 配位滴定法4. 样品处理药药片10片研细称取约2.0 g煮沸过滤20 mL 11的HCl 100 mL水冷却用水洗涤沉淀滤液和洗涤液一并收入 250 mL容量瓶中定容，摇匀备用6/12在线答疑： wy-fxhx163.com dingaqhfuu.edu.cn大 学 通 用 化 学 实 验 技 术胃舒平药片中铝、镁含量的测定 配位滴定法5. 铝的测定锥形瓶25.00 mL 0.02 mol.L-1 EDTA 2滴二甲酚橙煮沸3 min至溶液出 现紫红色移取25.00 mL混合液冷却滴加10 mL 20% 六亚甲基四胺溶液用Zn2+标准 溶液滴定记下读数,计算其中Al(OH)3的质量分数(2) 平行三次亮黄亮黄紫红25 mL水滴加氨水（11）2滴HCl（11）2滴二甲酚橙(1)7/12在线答疑： wy-fxhx163.com dingaqhfuu.edu.cn大 学 通 用 化 学 实 验 技 术胃舒平药片中铝、镁含量的测定 配位滴定法6. 镁的测定锥形瓶至沉淀恰 好溶解至溶液刚出现混浊移取25.00 mL混合液冷却过滤过滤滴加10 mL 20%六亚甲基四胺溶液记下读数，计算Mg(OH)2的质量分数 (2)平行三次滴加氨水（1:1）滴加HCl（11 ）1滴甲基红2 g NH4Cl至沉淀出现并 过量15 mL加热80 ，1015 min水洗涤沉淀数次滤液和洗涤液一并收 入250 mL容量瓶中10 mL 三乙醇胺 溶液（12）10 mL NH3-NH4Cl 缓冲溶液铬黑T少许用EDTA标液溶液滴定暗红色暗红色蓝绿色(1)8/12在线答疑： wy-fxhx163.com dingaqhfuu.edu.cn大 学 通 用 化 学 实 验 技 术胃舒平药片中铝、镁含量的测定 配位滴定法113.4 问题讨论(1)在分离铝后测定镁含量，为什么要加入三乙醇胺溶液？(2)能否通过改进实验条件用EDTA标准溶液直接滴定铝离子？(3)在滴定Al3+和Mg2+时选择不同pH的依据是什么？ (4)实验中对Al3+和Mg2+测定是否受到钙、锌、锰、铁等离子干扰？9/12在线答疑： wy-fxhx163.com dingaqhfuu.edu.cn大 学 通 用 化 学 实 验 技 术胃舒平药片中铝、镁含量的测定 配位滴定法113.5 参考答案(1)在分离铝后测定镁含量，为什么要加入三乙醇胺溶液？答：在分离铝后测定镁含量，加入三乙醇胺目的是：掩蔽可能由于分离不完全而存在的Al3+，消除Al3+对Mg2+测定干扰。10/12在线答疑： wy-fxhx163.com dingaqhfuu.edu.cn大 学 通 用 化 学 实 验 技 术胃舒平药片中铝、镁含量的测定 配位滴定法(2)能否通过改进实验条件用EDTA标准溶液直接滴定铝离子？答：不可以。由于Al3+易水解生成多核羟基配合物，与EDTA配位反应速率缓慢，对二甲酚橙指示剂有封闭作用，所以不能用EDTA标准溶液直接滴定铝离子。11/12在线答疑： wy-fxhx163.com dingaqhfuu.edu.cn大 学 通 用 化 学 实 验 技 术胃舒平药片中铝、镁含量的测定 配位滴定法(3)在滴定Al3+和Mg2+时选择不同pH的依据是什么？ 答：在滴定Al3+和Mg2+时选择不同pH依据是EDTA的酸效应、金属离子的羟基配位效应而确定适宜的pH范围，同时考虑指示剂颜色变化对pH要求以及其他共存离子干扰。12/12在线答疑： wy-fxhx163.com dingaqhfuu.edu.cn大 学 通 用 化 学 实 验 技 术胃舒平药片中铝、镁含量的测定 配位滴定法(4)实验中对Al3+和Mg2+测定是否受到钙、锌、锰、铁等离子干扰？答：参见教材。13/12在线答疑： wy-fxhx163.com dingaqhfuu.edu.cn大 学 通 用 化 学 实 验 技 术胃舒平药片中铝、镁含量的测定 配位滴定法hPeMbJ7G4D1z-w*t!qYmVjSgOdLaI6F3B0y)v%s#pXlUiQfNcK8H5E2A+x*u$rZnWkThPeMaJ7G4C1z-w&t!pYmVjRgOdL9I6E3B0y(v%s#oXlUiQfNbK8H5D2A+x*u$qZnWkShPeMaJ7F4C1z)w&t!pYmUjRgOcL9I6E3B+y(v%r#oXlTiQeNbK8G5D2A-x*t$qZnVkShPdMaI7F4C0z)w&s!pYmUjRfOcL9H6E3B+y(u%r#oWlTiQeNbJ8G5D1A-x*t$qYnVkSgPdMaI7F3C0z)v&s!pXmUiRfOcK9H6E2B+x(u%rZoWlThQeNbJ8G4D1A-w*t$qYnVjSgPdLaI7F3C0y)v&s#pXmUiRfNcK9H5E2B+x(u$rZoWkThQeMbJ7G4D1z- w*t!qYmVjSgOdLaI6F3C0y)v%s#pXlUiRfNcK8H5E2A+x(u$rZnWkThPeMbJ7G4C1z-w&t!qYmVjRgOdL9I6F3B0y(v%s#oXlUiQfNbK8H5D2A+x*u$qZnWkShPeMaJ7G4C1z)w&t!pYmVjRgOcL9IgOcL9I6E3B+y(v%r#oXlTiQeNbK8G5D2A-x*u$qZnVkShPdMaJ7F4C0z)w&s!pYmUjRfOcL9H6E3B+y(u%r#oWlTiQeNbJ8G5D1A-x*t$qYnVkSgPdMaI7F3C0z)v&s!pXmUjRfOcK9H6E2B+y(u%rZoWlThQeNbJ8G4D1A-w*t$qYnVjSgPdLaI7F3C0y)v&s#pXmUiRfNcK9H5E2B+x(u$rZoWkThQeMbJ7G4D1z- w*t!qYnVjSgOdLaI6F3C0y)v%s#pXlUiRfNcK8H5E2A+x(u$rZnWkThPeMbJ7G4C1z-w&t!qYmVjRgOdL9I6F3B0y(v%s#oXlUiQfNcK8H5D2A+x*u$rZnWkShPeMaJ7G4C1z)w&t!pYmVjRgOcL9I6E3B0y(v%r#oXlTiQfNbK8G5D2A-x*u$qZnVkShPdMaJ7F4C0z)w&s!pYmUjRgOcL9H6E3B+y(v%r#oWlTiQeNbK8G5D1A-x*t$qZnVkSgPdMaI7F4C0z)v&s!pXmUjRfOcK9H6E2B+y(u%rZoWlThQeNbJ8G5D1A-w*t$qYnVkSgPdLaI7F3C0z)v&s#pXmUiRfOcK9H5E2B+x(u%rZoWkThQeMbJ8G4D1z- w*t!qYnVjSgOdLaI6F3C0y)v&s#pXlUiRfNcK9H5E2A+x(u$rZoWkThPeMbJ7G4D1z-w&t!qYmVjSgOdL9I6F3B0y)v%s#oXlUiQfNcK8H5D2A+x*u$rZnWkShPeMaJ7G4C1z-w&t!pYmVjRgOdL9I6E3B0y(v%s#s#oXlTiQfNbK8H5D2A-x*u$qZnWkShPdMaJ7F4C1z)w&s!pYmUjRgOcL9H6E3B+y(v%r#oWlTiQeNbK8G5D1A-x*t$qZnVkShPdMaI7F4C0z)w&s!pXmUjRfOcL9H6E2B+y(u%r#oWlThQeNbJ8G5D1A-w*t$qYnVkSgPdLaI7F3C0z)v&s#pXmUiRfOcK9H6E2B+x(u%rZoWlThQeMbJ8G4D1A- w*t!qYnVjSgPdLaI6F3C0y)v&s#pXlUiRfNcK9H5E2A+x(u$rZoWkThPeMbJ7G4D1z-w*t!qYmVjSgOdLaI6F3B0y)v%s#pXlUiQfNcK8H5E2A+x*u$rZnWkThPeMaJ7G4C1z-w&t!pYmVjRgOdL9I6E3B0y(v%s#oXlTiQfNbK8H5D2A+x*u$qZnWkShPeMaJ7F4C1z)w&t!pYmUjRgOcL9I6E3B+y(v%r#oXlTiQeNbK8G5D2A-x*t$qZnVkShPdMaI7F4C0z)w&s!pYmUjRfOcL9H6E3B+y(u%r#oWlTiQeNbJ8G5D1A-x*t$qYnVkSgPdMaI7F3C0z)v&s!pXmUiRfOcK9H6E2B+x(u%rZoWlThQeNbJ8G4D1A- w*t$qYnVjSgPdLaI7F3C0y)v&s#pXmUiRfNcK9H5E2B+x(u$rZoWkThQeMbJ7G4D1z-w*t!qYmVjSgOdLaI6F3B0y)v%s#pXlUiRfNcK8H5E2A+x(u$rZnWkThPeMbJ7G4C1z-w&t!qYmVjRgOdL9I6F3B0y(v%s#oXlUiQfNbK8H5D2A+x*u$qZnWkShPeMaJ7G4C1z)w&t!pYmVjRgOcL9I6E3B0y(v%r#oXlTiQfNbK8G5D2A-