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一、煤的主要成分分析n1、水分的测定n方法:通氮干燥法、方法提要:称取一定量的空气干燥煤样,置于105110干燥箱中, 在干燥氮气流中干燥到质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质 量分数。 、试剂:()氮气:纯度99.9含氧量小于0.01。()无水氯化 钙(HGB 3208):化学纯,粒状。()变色硅胶:工业用品。 、仪器、设备:()小空间干燥箱:箱体严密,具有较小的自由空间, 有气体进、出口,并带有自动控温装置,能保持温度在105110范围内 。()玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm,并带有严密的磨口盖。( )干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。()干燥塔:容量250ml ,内装干燥剂。()流量计:量程为1001000mLmin。()分析 天平:感量0.1mg。、分析步骤:()在预先干燥和已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的空 气干燥煤样(10.1)g,称准至0.0002g平摊在称量瓶中。( )打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到105 110的干燥箱中。烟煤干燥1.5h,褐煤和无烟煤干燥2h。(注 :在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气,氮气流量以每小时 换气15次为准。)()从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖, 放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。()进行检查 性干燥,每次30min直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过 0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下,采用质量增加前 一次的质量为计算依据。水分在2.00以下时,不必进行检查性 干燥。B.空气干燥法 (仅适用于烟煤和无烟煤)n、方法提要:称取一定量的空气干燥煤样, 置于105110干燥箱内,于空气流中干燥 到到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水 分的质量分数。n、仪器设备:()鼓风干燥箱:带有自动 控温装置,能保持温度在105110范围内 。()玻璃称量瓶:直径40mm,高25mm ,并带有严密的磨口盖。()干燥器:内装 变色硅胶或粒状无水氯化钙。()分析天平 :感量0.1mg。n()在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小 于0.2mm的空气干燥煤样(10.1),称准至 0.0002g,平摊在称量瓶中。()打开称量瓶盖, 放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中。 在一直鼓风的条件下,烟煤干燥1h,无烟煤干燥1 1.5h。(注:预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤 样的称量瓶放入干燥箱前35min就开始鼓风。)( )从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥 器中冷却至室温(约20min)后称量。()进行检 查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样的质 量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种 情况下,采用质量增加前一次的质量为计算依据。水 分在2.00以下时,不必进行检查性干燥。结果计算:n空气干燥煤样的水分煤样干燥后失去的重量 称取的煤样重量nad()100n水分测定的精密度:n 水分Mad/ 重复性限/5.00 0.205.0010.00 0.3010.00 0.402、灰分的测定n、方法提要:称取一定量的空气干燥煤样,放入马弗炉中,以 一定的速度加热到(81510),灰化并灼烧到质量恒定。以 残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样的灰分。n、仪器设备:()马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持 温度为(81510)。炉后壁的上部带有直径为(2530) mm的烟囱,下部离炉膛底(2030)mm处有一个插热电偶的 小孔,炉门上有一个直径为20mm的通气孔。马弗炉的恒温区应 在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次,高温计(包括毫伏计 和热电偶)至少每年校准一次。()灰皿:瓷质,长方形,底 长45mm,底宽22mm,高14mm。()干燥器:内装变色硅胶 或粒状无水氯化钙。()分析天平:感量0.1mg。()耐热 瓷板或石棉板。n3.操作步骤n()在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于0.2mm的 空气干燥煤样(10.1),称准至0.0002g,均匀地摊平在灰 皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。()将灰皿送入 炉温不超过100的马弗炉恒温区中,关上炉门并使炉门留有 15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至 500,并在此此温度下保持30min。继续升温到(81510) ,并在此温度下灼烧1h。()从炉中取出灰皿,放在耐热瓷 板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至 室温(约20min)后称量。()进行检查性灼烧,每次20min ,直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0。0010g为止。以最 后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00时,不必进 行检查性灼烧。结果计算:n空气干燥煤样的灰分灼烧后残留物的质量 煤样的质量 adn灰分测定的精密度:n灰分 重复性限ad/ 再现性临界差d/0.30 15.00 0.200.50 15.0030.00 0.30 0.70 30.00 0.50n、方法提要:将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至(81510 )的马弗炉中灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百 分数作为煤样的灰分。n、仪器设备:()马弗炉:炉膛具有足够的恒温区,能保持温度为( 81510)。炉后壁的上部带有直径为(2530)mm的烟囱,下部 离炉膛底(2030)mm处有一个插热电偶的小孔,炉门上有一个直径 为20mm的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测 定一次,高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。()灰皿 :瓷质,长方形,底长45mm,底宽22mm,高14mm。()干燥器:内 装变色硅胶或粒状无水氯化钙。()分析天平:感量0.1mg。()耐 热瓷板或石棉板。n、分析步骤:()在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度小于 0.2mm的空气干燥煤样(10.1)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在 灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分 排放在耐热瓷板或石棉板上。()将马弗炉加热到850,打开炉门, 将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中,先使第一排灰皿中 的煤样灰化。待510min后煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2cm的速 度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃,试验应 作废。)()关上炉门,在(81510)温度下灼烧40min。() 从炉中取出灰皿,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温 (约20min)后称量。()进行检查性灼烧,每次20min,直到连续 两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为 计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定,应改用缓慢灰化法重新测定。 灰分低于15.00时,不必进行检查性灼烧。3、挥发分的测定:n、方法提要:称取一定量的空气干燥煤样,放在带盖的瓷坩埚中, 在(90010)下,隔绝空气加热7min,以减少水分的质量占煤 样质量的百分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。n、仪器、设备:()挥发分坩埚:带有配合严密盖的瓷坩埚,形 状(口大33mm底小18mm高40mm厚度1.5mm,盖内层 20mm外层35mm内层凹陷2.5mm总厚度4mm即厚度仍为 1.5mm)坩埚总质量为1520g。()马弗炉:带有高温计和调 温装置,能保持温度在(90010),并有足够的(9005) 的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为920时,放入室温下的坩 埚架和若干坩埚,关闭炉门后,在3min内恢复到(90010)。 炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插 入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间,距炉底2030mm处。马 弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定,并至少每年测定一次,高温计( 包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次。()坩埚架:用镍铬丝 或其它耐热金属丝制成,其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒 温区内,并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方。()坩埚架夹( )干燥器:内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 (6)分析天平: 感量0.1mg。(7)压饼机:螺旋式或杠杆式压饼机,能压制直径约 10mm的煤饼。()秒表。n、分析步骤: ()在预先于900温度下灼烧至 质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度小于0.2mm的空 气干燥煤样(10.01)g(称准至0.0002g),然后 轻轻振动坩埚,使煤样摊平,盖上盖,放在坩埚架上 。(褐煤和长焰煤应预先压饼,并切成约3mm的小块 。)()将马弗炉预先加热至920左右。打开炉 门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区,立即关上炉 门并计时,准确加热7min。坩埚及架子放入后,要求 炉温在3min内恢复至(90010),此后保持在 (90010),否则此次试验作废。加热时间包括温度 恢复时间在内。()从炉中取出坩埚,放在空气中 冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min )后称量。n、焦渣特征分类n测定挥发分所得焦渣特征,按下列规定加以区分:n()粉状全部是粉末,没有相互粘着的颗粒。n()粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末,其中较大的 团块轻轻一碰即成粉末。n()弱粘结用手指轻压即成小块。n()不熔融粘结以手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光 泽,下表面稍有银白色光泽。n()不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的块,煤粒的界线不易分 清,焦渣上表面有明显银白色金属光泽,下表面银白色光泽更明显 。n()微膨胀熔融粘结用手指压不碎,焦渣的上、下表面均有 银白色金属光泽,但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡)。n()膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显 膨胀,但高度不超过15mm。n()强膨胀熔融粘结焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦 渣高度大于15mm。结果计算:n空气干燥煤样的挥发分煤样加热后减少的质量空气 干燥煤样的质量100空气干燥煤样的水分n V a d=(m 1 / m)100M a dn挥发分测定的精密度:n 挥发分 重复性限ad 再现性临界差d20.00 0.30 0.5020.0040.00 0.50 1.0040.00 0.80 1.50二、中国煤的分类方法1.煤类的划分及代号2.编码类别缩写分类指标 Vdaf%GYmmb%PM%Qgr,maf无烟煤WY10.0-20.O10.O-20.O5-20- 瘦煤SM10.0-20.020-65-焦煤JM20.0-28.0 10.0-20.0 50-60 65a 10.0-37.0(85a)25a- 1/3焦煤1/3JM28.0-37.065a37.0(85)25.0220-气煤QM28.0-37.0 37.0 50
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