粘度法测定聚合物的 相对分子质量化学实验教学中心一、实验目的n掌握用乌贝路德粘度计测定粘度的方法n测定聚丙烯酰胺的粘均分子量 二、实验原理n 高聚物的分子量对其性能有很大影响，是表征化合物特性的基本参数之一。 n 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液体在流动时存在的内摩擦。分子量越大， 内摩擦越大，溶 液粘度越高。n 粘度法测定高聚物分子量，设备简单，测定技术容易掌握，实验结果有相当高的准确度，目前应用 比较广泛。纯溶剂粘度高聚物溶液粘度增比粘度相对粘度在无限稀释溶液中： 特性粘度与高聚物分子量M的关系可用经验式表示为：本实验实验 条件中30时时聚丙烯酰烯酰 胺：K=37.310-3 dm3kg-1粘均相对分子量n 粘度测定方法比较多，主要有毛细管法、转筒 法和落球法。在测定高分子溶液的特性粘度时， 以毛细管法最为简便。n 高分子溶液的粘度可以用V体积液体流经毛细 管所用时间t来表示： t和t0分别为溶液和纯溶剂在毛细管的流出时间 r sp sp/c lnr/c 三、仪器和试剂n仪器 恒温水浴槽1套、乌氏粘度计1支、10mL移液管2支 、5mL移液管1支、秒表1只、吸耳球1只、螺旋夹一 只、橡皮管(约5cm长)2根。n试剂 0.2聚丙烯酰胺水溶液、3moldm-3和1moldm-3 NaNO3溶液。 n恒温水浴槽温度设定n乌氏粘度计 n溶液流出时间的测定 1. 调节恒温槽温度至(30.00.1)，将粘度计垂直 放入恒温槽，使水面完全浸没G球，固定好；四、实验步骤2. 分别用移液管吸取 10mL已知浓度的聚丙 烯胺溶液和5mL NaNO3 溶液(3moldm-3)，浓度 记做c1，从A管注入粘度 计中 ；聚丙烯胺NaNO33. 用夹子将B管上橡皮管夹紧，在C管上用洗耳球打 气，使溶液混合均匀，恒温10min后进行测定。 4. 用夹子将C管夹紧，在B管处用洗耳球将溶液抽至 G球2/3处； 5. 松开B管，使毛细管以上的液体下落，当液面流 经a刻度时，立即按停表开始记时，当液面降至b 刻度时，再按停表，测得a、b刻度之间的液体流 经毛细管所需时间t，重复3次，算平均值。 6. 依次用移液管由A管加 入5mL、10mL、 15mL1moldm- 3NaNO3溶液，将溶液稀释，溶液浓度分别 记为c2、c3、c4，同法 测定每份溶液流经毛 细管的时间t2、t3、t4。 NaNO3n 溶剂流出时间的测定用蒸馏水漂洗粘度计，尤其要反复漂洗粘度计的 毛细管部分，再用1moldm-3NaNO3洗12次， 然后由A管加入约15mL1moldm-3NaNO3溶液。 用同法测定溶剂流出的时间t0。n实验完毕后，清洗粘度计先将洗液灌入粘度计内，并 反复抽洗毛细管部分。然后 将洗液倒入专用瓶中，再依 次用自来水、蒸馏水洗涤干 净，烘干备用。五、数据处理1.将所测实验数据及计算结果填入下表中原始溶液浓浓度c0 (gcm-3)；恒温温度 溶剂剂流出时间时间 t0_、_、_sc(gcm- 3)t1/st2/st3/st平均/srlnrspsp/clnr/cc1 c2 c3 c42.作sp/cc和lnr/c c图图，并外推到c0，由截距 求出。3.计计算聚丙烯酰烯酰 胺的粘均分子量M。六、注意事项n粘度计必须洁净，聚丙烯酰胺溶液中若有 絮状物不能将它移入粘度计中。 n实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每 次稀释混合均匀，恒温后才能测量。七、思考题1. 粘度计为什么需要垂直放置？2. 粘度计毛细管的粗细对实验有什么影响？3. 乌氏粘度计有什么优点？4. 为什么可以用来计算高聚物的分子量？它和纯溶剂的粘度有无区别？ 5. 乌氏粘度计中的支管C有什么作用？除去支管C是否仍可以测粘度？q$t*w-A1D5G8JbNeQhTlWoZr%u(y+B2E6H9KcOfRjUmXp!s&v)z0C4F7IaMdPgSkVnZq$t*x-A1D5G8KbNeQiTlWo#r%v(y+B3E6H9LcOgRjUmYp!s&w)z0C4F7JaMdPhSkVnZq$u*x-A2D5G8KbNfQiTlXo#r%v(y0B3E6I9LcOgRjVmYp!t&w)z1C4G7JaMePhSkWnZr$u*x+A2D5H8KbNfQiUlXo#s%v(y0B3F6I9LdOgRjVmYq!t&w-z1C4G7JbMePhTkWnZr$u(x+A2E5H8KcNfRiUlXp#s%v)y0C3F6IaLdOgSjVnYq!t*w-z1D4G7JbMeQhTkWoZr$u(x+B2E5H9KcNfRiUmXp#s&v)y0C3F7IaLdPgSjVnYq$t*w- A1D4G8JbNeQhTlWoZr%u(y+B2E6H9KcOfRiUmXp!s&v)z0C3F7IaMdPgSkVnYq$t*x-A1D5G8JbNeQiTlWo#r%u(y+B3E6H9LcOfRjUmYp!s&w)z0C4F7JaMdPhSkVnZq$u*x-A2D5G8KbNeQiTlXo#r%v(y+B3E6I9LcOgRjUmYp!t&w)z1C4F7JaMePhSkWnZq$u*x+A2D5H8KbNfQiUlXo#s%v(y0B3F6I9LdOgRjVmYp!t&w-z1C4G7JaMePhTkWnZr$u*x+A2E5H8KcNfQiUlXp#s%v)y0B3F6IaLdOgSjVmYq!t*w-z1D4G7JbMeQhTkWoZr$u(x+A2E5H9KcNfRiUlXp#s&v)y0C3F6IaLdPgSjVnYq!t*w- A1D4G8JbMeQhTlWoZr%u(x+B2E6H9KcOfRiUmXp!s&v)z0C3F7IaMdPgSkVnYq$t*w-A1D5G8JbNeQhTlWo#r%u(y+B2E6H9LcOfRjUmXp!s&w)z0C4F7IaMdPhSkVnZq$t*x-A2D5G8KbNeQiTlXo#r%v(y+B3E6H9LcOgRjUmYp!s&w)z1C4F7JaMdPhSkWnZq$u*x-A2D5H8KbNfQiTlXo#s%v(y0B3E6I9LdOgRjVmYp!t&w-z1C4G7JaMePhSkWnZr$u*x+A2D5H8KcNfQiUlXo#s%v)y0B3F6I9LdOgSjVmYq!t&w-z1D4G7JbMePhTkWoZr$u(x+A2E5H9KcNfRiUlXp#s&v)y0C3F6IaLdOgSjVnYq!t*w- z1D4G8JbMeQhTkWoZr%u(x+B2E5H9KcKcOfRiUmXp#s&v)z0C3F7IaLdPgSkVnYq$t*w-A1D5G8JbNeQhTlWo#r%u(y+B2E6H9LcOfRjUmXp!s&v)z0C4F7IaMdPgSkVnZq$t*x-A1D5G8KbNeQiTlWo#r%v(y+B3E6H9LcOgRjUmYp!s&w)z1C4F7JaMdPhSkWnZq$u*x-A2D5G8KbNfQiTlXo#r%v(y0B3E6I9LcOgRjVmYp!t&w)z1C4G7JaMePhSkWnZr$u*x+A2D5H8KcNfQiUlXo#s%v)y0B3F6I9LdOgRjVmYq!t&w-z1C4G7JbMePhTkWnZr$u(x+A2E5H8KcNfRiUlXp#s%v)y0C3F6IaLdOgSjVnYq!t*w- z1D4G8JbMeQhTkWoZr%u(x+B2E5H9KcNfRiUmXp#s&v)y0C3F7IaLdPgSjVnYq$t*w-A1D4G8JbNeQhTlWoZr%u(y+B2E6H9KcOfRjUmXp!s&v)z0C4F7IaMdPgSkVnYq$t*x-A1D5G8JbNeQiTlWo#r%u(y+B3E6H9LcOfRjUmYp!s&w)z0C4F7JaMdPhSkVnZq$u*x-A2D5G8KbNfQiTlXo#r%v(y+B3E6I9LcOgRjUmYp!t&w)z1C4F7JaMePhSkWnZq$u*x+A2D5H8KbNfQiUlXo#s%v(y0B3F6I9LdOgRjVmYq!t&w-z1C4G7JbMePhTkWnZr$u*x+A2E5H8KcNfQiUlXp#s%v)y0B3F6IaLdLdOgSjVmYq!t*w- z1D4G7JbMeQhTkWoZr$u(x+B2E5H9KcNfRiUmXp#s&v)y0C3F7IaLdPgSjVnYq$t*w-A1D4G8JbMeQhTlWoZr%u(x+B2E6H9KcOfRiUmXp!s&v)z0C3F7IaMdPgSkVnYq$t*x-A1D5G8JbNeQiTlWo#r%u(y+B3E6H9LcOfRjUmXp!s&w)z0C4F7IaMdPhSkVnZq$t*x-A2D5G8KbNeQiTlXo#r%v(y+B3E6I9LcOgRjUmYp!t&w)z1C4F7JaMePhSkWnZq$u*x-A2D5H8KbNfQiTlXo#s%v(y0B3E6I9LdOgRjVmYp!t&w-z1C4G7JaMePhTkWnZr$u*x+A2E5H8KcNfQiUlXp#s%v)y0B3F6IaLdOgSjVmYq!t&w- z1D4G7JbMePhTkWoZr$u(x+A2E5H9KcNfRiUlXp#s&v)y0C3F6IaLdPgSjVnYq!t*w-A1D4G8JbMeQhTlWoZr%u(x+B2E5H9KcOfRiUmXp#s&v)z0C3F7IaLdPgSkVnYq$t*w-A1D5G8JbNeQhTlWo#r%u(y+B2E6H9LcOfRjUmXp!s&w)z0C4F7IaMdPhSkVnZq$t*x-A1D5G8KbNeQiTlWo#r%v(y+B3E6H9LcOgRjUmYp!s&w)z1C4F7JaMaMdPhSkWnZq$u*x-A2D5H8KbNfQiTlXo#s%v(y0B3E6I9LdOgRjVmYp!t&w)z1C4G7JaMePhSkWnZr$u*x+A2D5H8KcNfQiUlXo#s%v)y0B3F6I9LdOgSjVmYq!t&w- z1D4G7JbMePhTkWoZr$u(x+A2E5H9KcNfRiUlXp#s%v)y0C3F6IaLdOgSjVnYq!t*w-z1D4G8JbMeQhTkWoZr%u(x+B2E5H9KcOfRiUmXp#s&v)z0C3F7IaLdPgSkVnYq$t*w-A1D4G8JbNeQhTlWoZr%u(y+B2E6H9KcOfRjUmXp!s&v)z0C4F7IaMdPgSkVnZq$t*x-A1D5G8KbNeQiTlWo#r%v(y+B3E6H9LcOfRjUmYp!s&w)z0C4F7JaMdPhSkVnZq$u*x-A2D5G8KbNfQiTlXo#r%v(y0B3E6I9LcOgRjVmYp!t&w)z1C4G7JaMePhSkWnZr$u*x+A2D5H8KbNfQiUlXo#s%v(y0B3F6I9LdOgRjVmYq!t&w- z1C4G7JbMePhTkWnZr$u(x+A2E5H8KcNfRiUlXp#lXp#s%v)y0C3F6IaLdOgSjVnYq!t*w-z1D4G8JbMeQhTkWoZr%u(x+B2E5H9KcNfRiUmXp#s&v)y0C3F7IaLdPgSjVnYq$t*w-A1D4G8JbNeQhTlWoZr%u(y+B2E6H9KcOfRjUmXp!s&v)z0C4F7IaMdPgSkVnYq$t*x-A1D5G8JbNeQiTlWo#r%u(y+B3E6H9LcOfRjUmYp!s&w)z0C4F7JaMdPhSkVnZq$u*x-A2D5G8KbNfQiTlXo#r%v(y0B3E6I9LcOgRjUmYp