材料学专业优秀论文材料学专业优秀论文 磁控溅射磁控溅射 SiOSiO基基 LaBLaB薄膜的制备工艺薄膜的制备工艺及性能及性能关键词：六硼化镧薄膜关键词：六硼化镧薄膜 磁控溅射磁控溅射 制备工艺制备工艺 光学性能光学性能 纳米压痕仪纳米压痕仪摘要：六硼化镧（LaB6）是一种具有许多优异性能的陶瓷材料，广泛应用于民 用和国防工业制作现代仪器中的电子元器件。国内外的科研工作者对 LaB6 薄膜 开展了一些研究工作，但对薄膜性能的研究主要集中于所制得薄膜的形貌、结 构及其物理性能，对其光学性能研究较少，仅有的研究也是将其作为装饰材料 使用。为充分研究和利用 LaB6 在光学方面的独特性能，采用透明的 SiO2 材料 作为基体沉积 LaB6 薄膜。 采用磁控溅射法在 SiO2 基片上沉积 LaB6 薄膜。 调整了溅射过程中的氩气气压、基片偏压、基片温度和溅射功率等工艺参数。 分别采用探针轮廓仪、原子力显微镜、掠入射角 X 射线衍射仪、高分辨透射电 镜及场发射扫描电镜，分析不同工艺参数对薄膜的沉积速率、表面形貌、结构、 晶格相、断口形貌及膜基相互扩散情况的影响。系统研究了磁控溅射法沉积的 LaB6 薄膜的膜基结合力、硬度、弹性模量以及薄膜的光学和电学性能。分析了 工艺参数对 LaB6 薄膜性能的影响。 研究结果表明，LAB6 薄膜的沉积速率受 溅射功率影响最明显，溅射功率为 61.6W、氩气气压为 1.5Pa、基片偏压为- 100V 和基片温度为室温时，沉积速率最大，为 19.8nm/min，溅射功率降至 17.6W，其它工艺参数不变时，沉积速率为 3.22nm/min。 原子力显微镜的结 果显示，SiO2 基 LaB6 薄膜表面平整，结构较为致密。有些薄膜表面存在孔洞 等缺陷，但通过调整溅射工艺，可以得到致密性良好的薄膜。基片偏压对薄膜 的形貌影响最大，不同偏压下制备的薄膜表面致密度相差较大，其中基片偏压 为-100V、溅射功率为 44.0W、氩气气压为 1.5Pa、基片温度为 400时，制备 的 LaB6 薄膜表面致密，没有发现明显的缺陷。薄膜表面平均粗糙度均在 2nm 左 右，其最小值仅为 1.336nm。基片温度对薄膜的平均粗糙度影响最大，其最大 值与最小值之差为 1.125nm。在基片加热条件下制备的 LaB6 薄膜的粗糙度大于 其它工艺条件下制备的薄膜的粗糙度。 利用场发射扫描电镜观察了 SiO2 基 LaB6 薄膜的断口形貌以及断口表面的面元素分布。结果显示，薄膜的生长方式 为柱状生长，SiO2 基片偏压绝对值的增大和温度的升高有利于薄膜的柱状结构 生长，基片偏压绝对值的增大对薄膜柱状结构的影响最大。其中，溅射功率为 44W、基片偏压为-150V、氩气气压为 1.5Pa、基片温度为室温的 LaB6 薄膜柱状 结构最为明显。随着基片温度的降低和基片偏压绝对值的增大，LaB6 薄膜与 SiO2 基片之间的扩散程度变弱。 XRD 结果显示，除在溅射功率为 17.6W，氩 气气压为 1.5Pa，基片偏压为-100V，基片温度为室温以及基片温度为 500， 溅射功率为 44W，基片偏压为-100V，氩气气压为 1.5Pa 时所制得的两个试样没 有出现明显的 X 射线衍射图谱外，其余薄膜均得到了良好的 XRD 图谱，且所有 晶体结构薄膜的优势结晶面均为（100）晶面，这一情况与块体材料不同。研究 发现，薄膜的结晶程度受工艺参数的影响，在氩气气压为 1.0Pa、基片温度为 室温和氩气气压为 1.5Pa、基片温度为 400，其它参数分别为基片偏压为- 100V、溅射功率为 44.0W 时沉积的薄膜结晶情况最好。利用 X 射线衍射数据， Scherrer 公式计算的结果表明，本论文中制备的薄膜均为纳米结构，其平均颗 粒尺寸介于 1030nm 之间。这一结果与原子力显微镜和场发射扫描电镜的结果吻合的很好。 高分辨透射电镜的结果表明，溅射功率为 44W，氩气气压为 1.5Pa，基片偏压为-100V，基片温度为室温的条件下制备的薄膜结晶程度良好。 在其晶格相中发现了（100） （110） （111）三个晶面。其晶面间距分别为 0.4051nm、0.2942nm 和 0.2382nm，相对于块体材料都有不同程度的畸变。 利用划痕法测试了薄膜与基体之间的结合力。实验结果表面，SiO2 基体与 LaB6 薄膜之间的结合力介于 110mN 到 155mN 之间。采用纳米压痕仪测试了薄膜的硬 度及弹性模量。薄膜的载荷-位移曲线中未出现突变现象，表明薄膜的弹塑性能 良好。薄膜的最大硬度和最小硬度分别为 20.043GPa 和 8.053GPa。弹性模量的 最大值和最小值分别为 199.575GPa 和 127.988GPa。 研究了 LaB6 薄膜在紫 外-可见、近红外区的光谱吸收情况。薄膜在紫外-可见波段的吸收受薄膜结构 的影响不大，但近红外区的吸收情况受影响较大，出现了不同程度的蓝移或红 移。利用四探针电阻法测量了 LaB6 薄膜的电阻，据此得到其电阻率。薄膜的导 电性能比常规 LaB6 较差，其导电性能与半导体相近。正文内容正文内容六硼化镧（LaB6）是一种具有许多优异性能的陶瓷材料，广泛应用于民用 和国防工业制作现代仪器中的电子元器件。国内外的科研工作者对 LaB6 薄膜开 展了一些研究工作，但对薄膜性能的研究主要集中于所制得薄膜的形貌、结构 及其物理性能，对其光学性能研究较少，仅有的研究也是将其作为装饰材料使 用。为充分研究和利用 LaB6 在光学方面的独特性能，采用透明的 SiO2 材料作 为基体沉积 LaB6 薄膜。 采用磁控溅射法在 SiO2 基片上沉积 LaB6 薄膜。调 整了溅射过程中的氩气气压、基片偏压、基片温度和溅射功率等工艺参数。分 别采用探针轮廓仪、原子力显微镜、掠入射角 X 射线衍射仪、高分辨透射电镜 及场发射扫描电镜，分析不同工艺参数对薄膜的沉积速率、表面形貌、结构、 晶格相、断口形貌及膜基相互扩散情况的影响。系统研究了磁控溅射法沉积的 LaB6 薄膜的膜基结合力、硬度、弹性模量以及薄膜的光学和电学性能。分析了 工艺参数对 LaB6 薄膜性能的影响。 研究结果表明，LAB6 薄膜的沉积速率受 溅射功率影响最明显，溅射功率为 61.6W、氩气气压为 1.5Pa、基片偏压为- 100V 和基片温度为室温时，沉积速率最大，为 19.8nm/min，溅射功率降至 17.6W，其它工艺参数不变时，沉积速率为 3.22nm/min。 原子力显微镜的结 果显示，SiO2 基 LaB6 薄膜表面平整，结构较为致密。有些薄膜表面存在孔洞 等缺陷，但通过调整溅射工艺，可以得到致密性良好的薄膜。基片偏压对薄膜 的形貌影响最大，不同偏压下制备的薄膜表面致密度相差较大，其中基片偏压 为-100V、溅射功率为 44.0W、氩气气压为 1.5Pa、基片温度为 400时，制备 的 LaB6 薄膜表面致密，没有发现明显的缺陷。薄膜表面平均粗糙度均在 2nm 左 右，其最小值仅为 1.336nm。基片温度对薄膜的平均粗糙度影响最大，其最大 值与最小值之差为 1.125nm。在基片加热条件下制备的 LaB6 薄膜的粗糙度大于 其它工艺条件下制备的薄膜的粗糙度。 利用场发射扫描电镜观察了 SiO2 基 LaB6 薄膜的断口形貌以及断口表面的面元素分布。结果显示，薄膜的生长方式 为柱状生长，SiO2 基片偏压绝对值的增大和温度的升高有利于薄膜的柱状结构 生长，基片偏压绝对值的增大对薄膜柱状结构的影响最大。其中，溅射功率为 44W、基片偏压为-150V、氩气气压为 1.5Pa、基片温度为室温的 LaB6 薄膜柱状 结构最为明显。随着基片温度的降低和基片偏压绝对值的增大，LaB6 薄膜与 SiO2 基片之间的扩散程度变弱。 XRD 结果显示，除在溅射功率为 17.6W，氩 气气压为 1.5Pa，基片偏压为-100V，基片温度为室温以及基片温度为 500， 溅射功率为 44W，基片偏压为-100V，氩气气压为 1.5Pa 时所制得的两个试样没 有出现明显的 X 射线衍射图谱外，其余薄膜均得到了良好的 XRD 图谱，且所有 晶体结构薄膜的优势结晶面均为（100）晶面，这一情况与块体材料不同。研究 发现，薄膜的结晶程度受工艺参数的影响，在氩气气压为 1.0Pa、基片温度为 室温和氩气气压为 1.5Pa、基片温度为 400，其它参数分别为基片偏压为- 100V、溅射功率为 44.0W 时沉积的薄膜结晶情况最好。利用 X 射线衍射数据， Scherrer 公式计算的结果表明，本论文中制备的薄膜均为纳米结构，其平均颗 粒尺寸介于 1030nm 之间。这一结果与原子力显微镜和场发射扫描电镜的结果 吻合的很好。 高分辨透射电镜的结果表明，溅射功率为 44W，氩气气压为 1.5Pa，基片偏压为-100V，基片温度为室温的条件下制备的薄膜结晶程度良好。 在其晶格相中发现了（100） （110） （111）三个晶面。其晶面间距分别为 0.4051nm、0.2942nm 和 0.2382nm，相对于块体材料都有不同程度的畸变。 利用划痕法测试了薄膜与基体之间的结合力。实验结果表面，SiO2 基体与 LaB6 薄膜之间的结合力介于 110mN 到 155mN 之间。采用纳米压痕仪测试了薄膜的硬 度及弹性模量。薄膜的载荷-位移曲线中未出现突变现象，表明薄膜的弹塑性能 良好。薄膜的最大硬度和最小硬度分别为 20.043GPa 和 8.053GPa。弹性模量的 最大值和最小值分别为 199.575GPa 和 127.988GPa。 研究了 LaB6 薄膜在紫 外-可见、近红外区的光谱吸收情况。薄膜在紫外-可见波段的吸收受薄膜结构 的影响不大，但近红外区的吸收情况受影响较大，出现了不同程度的蓝移或红 移。利用四探针电阻法测量了 LaB6 薄膜的电阻，据此得到其电阻率。薄膜的导 电性能比常规 LaB6 较差，其导电性能与半导体相近。 六硼化镧（LaB6）是一种具有许多优异性能的陶瓷材料，广泛应用于民用和国 防工业制作现代仪器中的电子元器件。国内外的科研工作者对 LaB6 薄膜开展了 一些研究工作，但对薄膜性能的研究主要集中于所制得薄膜的形貌、结构及其 物理性能，对其光学性能研究较少，仅有的研究也是将其作为装饰材料使用。 为充分研究和利用 LaB6 在光学方面的独特性能，采用透明的 SiO2 材料作为基 体沉积 LaB6 薄膜。 采用磁控溅射法在 SiO2 基片上沉积 LaB6 薄膜。调整了 溅射过程中的氩气气压、基片偏压、基片温度和溅射功率等工艺参数。分别采 用探针轮廓仪、原子力显微镜、掠入射角 X 射线衍射仪、高分辨透射电镜及场 发射扫描电镜，分析不同工艺参数对薄膜的沉积速率、表面形貌、结构、晶格 相、断口形貌及膜基相互扩散情况的影响。系统研究了磁控溅射法沉积的 LaB6 薄膜的膜基结合力、硬度、弹性模量以及薄膜的光学和电学性能。分析了工艺 参数对 LaB6 薄膜性能的影响。 研究结果表明，LAB6 薄膜的沉积速率受溅射 功率影响最明显，溅射功率为 61.6W、氩气气压为 1.5Pa、基片偏压为-100V 和 基片温度为室温时，沉积速率最大，为 19.8nm/min，溅射功率降至 17.6W，其 它工艺参数不变时，沉积速率为 3.22nm/min。 原子力显微镜的结果显示， SiO2 基 LaB6 薄膜表面平整，结构较为致密。有些薄膜表面存在孔洞等缺陷， 但通过调整溅射工艺，可以得到致密性良好的薄膜。基片偏压对薄膜的形貌影 响最大，不同偏压下制备的薄膜表面致密度相差较大，其中基片偏压为-100V、 溅射功率为 44.0W、氩气气压为 1.5Pa、基片温度为 400时，制备的 LaB6 薄 膜表面致密，没有发现明显的缺陷。薄膜表面平均粗糙度均在 2nm 左右，其最 小值仅为 1.3