表 1 两种氧化铝P L O T 柱性能比较结论1 提 出了 纤维氧化铝材料 作为色谱固 定相的可能性。2 研制了纤 维A l 2 O 3 P LO T 柱， 并应 用于裂解气的 分离得到了预期的效果。 3 制柱方法简便，重复性良好，经长 期使 用，未见柱效下降。 致谢：纤维氧化铝由我所5 0 2 组殷文娟同志提 供，特此致谢。参考文献 1 I s t v a n H a l a s z a n d E r w i n He i n e , “ A d v a n c e s i n C h r o m a t o g r a p h y ” , M a r c e l D e k k e r ,N e w Y o r k , Vo l . 4 , P .2 0 7 , 1 9 6 7 . 2 L . S . E t t r e , “ A d v a n c e s i n C h r o m a t o g r a p h y ” , M a r c a l D e k k e r , N e w Y o r k ,V o l . 1 0 ,P . 1 ,1 9 7 4 . 3 上海高桥化工厂， “ 多孔层毛细管在 气相色谱 中的 应用 石油 裂解气中 C 1 C 5 烃、苯、 甲 苯的快速分析”。度 全国第一 届毛细管色谱 学术报告会论 文集， 兰州，1 9 8 0 。 4 杨学仁、 梁树保、彭少逸， 催化 学报， 1 ( 2 ) , 8 1( 1 9 8 0 ) . 5 杨学仁、 殷文娟， 燃料化 学 学报，1 3 ( 2 ) , 1 1 4 ( 1 9 8 5 ) .（ 收 稿日 期：1 9 8 5 年4 月1 8 日 ） F i b r o u s A l u m i n a P L O T f o r t h e A n a l y s i s o f G a s e o u s H y d r o c a r b o n M i x t u r e s H u L i - Z h i , Ma L i a n - Y u P e n g S h a o - y i , S h a n x i I n s t i t u t e o f C o a l C h e m i - s t r y , A c a d e m i a S i n i c a , T a i y u a n F i b r o u s a l u m i n a h a s m u c h h i g h e r e x t e r n a l s u r f a c e a n d m u c h s h o r t e r i n t e r n a l d i f f u s i o n p a t h t h a n t h e g r a n u l a r o n e . A t t e m p t s w e r e m a d e , t o p r e p a r e P L O T c o l u m n s c o a t e d w i t h f i b r o u s a l u - m i n a w h ic h s h o w e d e x c e l l e n t p e r f o r m a n c e f o r t h e a n a l y s i s o f g a s e o u s h y d r o c a r b o n s .I t s e f f i c i e n c y a p p r o a c h e s 5 8 0 0 p l a t e s / m a s m e a s u r e d b y C 2 H 4 . F a c t o r s ,l i k e t h e c o l u m n t e m p e r a t u r e ,s p l i t t i n g r a t i o , d o s a g e o f s a m p l e e t c . , w e r e e x a m i n e d .T h e r e s u l t s w e r e c o m p a r e d w i t h t h o s e o f p a c k e d a n d g r a n u l a r a l u mi n a P L OT c o l u mns弹 性 玻 璃 毛细腹 管 柱 静 态 涂 渍 方 法高毅飞张桂琴杨 吉坡（ 中国科学 院长 春应用化学研究所）近两年弹性玻璃毛细管柱研究已取得较大进 展 1 ,2 ，该柱具有 类似弹性石 英柱的柱效和惰性，热稳定性和柔性也较好。静态法涂渍 具有 柱效高， 液 膜厚度可测，重现性好等优点， 采用合适的溶剂及涂渍温度也 可以获得较快的涂 渍速度 3 ，是广 大色谱工作者经常采用的方法。 在静态法 涂渍中最 关键的技术问题是柱端的密封方法。 本文 仅就弹性 玻璃毛细管柱的静 态涂渍设备，简易快速可靠的封口方法予以报 道。实验部分（ 一）涂渍设备 静态涂渍在恒温箱中进行，该箱为木制结构， 正面及 左右两面 镶玻璃，正面开门 。图1 是涂渍设备示意图。（ 二）涂渍方法 1 将固 定相溶解在合适的低沸点溶剂 中。 2 调节白 炽灯电压 ，恒温箱设置 在合适温度。3 用氮气压涂渍液 充满全柱，控制从柱端滴出 一滴约5 秒钟。4 将3 克左右橡皮泥 （ 市售）在手中温热软化，做成圆柱状。5 在液滴滴下前快速将柱端插入 橡皮泥 1 .5 厘米左右。6 将色 谱柱移 入恒温箱 ，开 端与真空系统连接，封端通过门孔放于箱外。7 约 1 0 分钟后待橡皮泥变硬抽上真空。8观察封端若无 气泡产生；真空端未因溶剂挥发而液面回缩，表明 密封可靠，设置合适真空 度开始静态涂渍。9 逐渐 提高真空度尽量保持同样的挥发速 度。待溶 剂挥发 完毕，慢慢放空 ，上机处理。结 果 和 讨 论（ 一）在静态法涂渍中封口 是最关 键的技术， 多年来人们研究了 大量刚性玻璃毛 细管 柱的 密封方 法，主要有：1 用封闭 剂密封 如 水玻璃 4 ，有机 材料 5 等，国内用的最多的是醋酸 纤维丙酮 胶。 2 机械密封 6 ,7 。 用封闭 剂密封 耗时较长， 封闭剂的 酸碱性可能影响液相； 用机 械密 封简便快速，但柱 端要用过渡材料连接，工艺 上有一定难度。弹性石 英柱出现以后 ，色谱工作者有的继续沿用刚性玻璃 柱的 密封方法，同时寻求简便、 快速、可 靠的密封 方法。但迄今发表的报道中也 未见到比较 理想的方 法 8 。 经 过大量实践，我们找到了简 易、 快速、 可 靠的橡皮泥密封法 ，用此方法我们制备的2 0 根色谱 柱，均获得较 高柱效。 典型色谱柱的性能测 试结果详见表 1 。 （ 二） 在弹性玻璃毛细管 柱的研究中 ，我们对表 1 典 型 色 谱 柱 的 性能上述很多方法进行了 实验，结果都不理想。 经过 大 量实践我们找到了橡皮泥密封法。 我们所用的橡皮 泥是低分子橡鸾 胶与填盍 料 （ 如陶土）的混合物，经裂 解色谱则定属乙 丙橡 胶。 这种材 料便宜 易得，技术 易掌握 眨密封结果可以 很快检查 ，几乎可 以得到1 0 0 成 功率。因此 这种密 封方法 具有简便、 快速 、可靠的特点。 （ 三）因 为橡皮泥 在人体体温下很 快变软变 粘，在1 5 以下很快 收缩变硬，弹性柱的外径 又较 细，所以 有很好的密封性能。密封端不可 放在恒温箱中加热。 如果室温较高，就把它 放在冰浴上 。这 很易 实现，市售保温饭瓶，上端有一塑料容器 ，只 要把 盖开一通孔，瓶内 加冰，橡皮泥在塑料盒中会 很快被冷却 ，一昼夜后可以 适当补充些冰。 （ 四）弹性柱外面有聚酰亚胺棕色保护层，使 柱子透明 度降低。为了 便于 观察 液面 ，柱子放在毛 玻璃板上 （ 图 1 ），在下面 荧光灯照射下便于 观察涂渍状况。 （ 五）恒温箱温度的瞬彩时波动会 造成 液 面波 动，对涂渍不利。用调压器直接控制白炽灯尽管电 压会有波动，对涂渍影响不 大。 该 方法 完全适 用于弹性石英 柱。参考文献 1 高毅飞、张桂琴、 鲍崇林， 色 谱 3 , 2 1 4 ( 1 9 8 5 ) . 2 高毅飞、 张桂琴，分析化学，待发表。 3 R . C . K o n g a n g M . L . L e e , J .H R C & C C , 6 ,3 1 9 ( 1 9 8 3 ) . 4 K . G r o b , i b i d , 1 , 9 3 ( 1 9 7 8 ) . 5 M . G i a b b a , M . S h o u lt s a n d W .B e r t s c h , i b i d , 1 , 2 7 7 ( 1 9 7 8 ) . 6 P . S a n d r a a n d M .V e r z e l e ,C h r o m a t o g r a -p h i a ,1 1 ,1 0 2 ( 1 9 7 8 ) . 7 K. Gr o b a n d G .G r o b ,J .HR C & C C , 5 ,1 1 9 ( 1 9 8 2 ) . 8 A . G . C a l d e r , i b i d , 5 , 3 2 4 ( 1 9 8 2 ) . （ 收稿日 期：1 9 8 5 年1 2 月1 5 日 ） S t a t i c C o a t i n g M e t h o d o f F l e x i b l e G l a s s C a p i l l a r y C o l u m n G a o Y i -e i , Z h a n g G ui qi n Ya n g J i -p , Ca n h n I n s t i t u t e f A pl i e d C h e m i s t r y ,Ac a d e mi a S i n i c a T h e s t a t i c c o a t i n g t e c h n i q u e h a s b e e n c o m m - o n l y a c c e p t e d a s t h e c o a t i n g me t h o d f o r c a p i l l a r y c o l u mn . A s i m p l e e f f i c i e n t s t a t i c c o a t i n g d e v i c e w a s r e c o m m e n d e d i n t h i s p a p e r .A h i g h - q u a l t y s e a l i n g a t t h e e n d o f t h e f l e x i b l e c a p i l l a r y c o l u m n w a s r e a l i z e d b y u s i n g p l a s t i c c l a y w i t h o u t t h e n e e d o f p a r t i c u l a r s k i l l s .柱 色 谱 法 分 析 煎 炸油 中极 性 化 合 物于峰高斌富 李槐春张唯（ 吉林省卫生防病中心分析测试研究所，长春）油 脂在煎炸中，由 于发 生氧化、 聚合、 裂解、 水解等 反应，不仅严重地影响油脂的色泽和气 味， 使油脂的质量变劣，而且能使油脂产生一些毒性物 质，给食用带来严重的 危害。 目 前，国外对食品加工业煎炸用油制 定了控制 劣变程 度及其质量 分析方法 1 - 3