!“#年第$期!“#$%“$ (*(6氨基磺酰氟;双乙烯酮法?!；A6乙酰乙酰胺;氟硫酰氟法?!；B6乙酰乙酰胺;三氧化硫法?!；C6双乙烯酮;三氧化硫法?“D$。 氟化物腐蚀性强， 且环境污染严重， 综合考虑原料、 工艺条件的可行性及经济效益，我们选择了以双乙烯酮和三氧化硫为原料合成安赛蜜。 ， =,78） 下， 约!(,78滴入上述溶液中3继续环化一定时间。 约2+,78内， 滴加三氧化硫 的氢氧化钾甲醇溶液中和至CD64， 抽滤， 少量甲醇洗涤滤饼， 得白色粉末状固体，即安赛蜜粗品。用等重量的蒸馏水重结晶， 即得安塞蜜产品3熔点：22（对双乙烯酮） ， 若过低可能不利于环化水分的吸收， 而过高时收率也较低。 #%#环化温度对收率的影响环化反应是强放热的快速反应，而且生成的中间产物不稳定。如在较高的温度下反应， 环化反应放热难以有效地排出， 就会造成局部温度过高， 容易发生副反应。但是如果温度过低， 不仅能耗增加， 而且反应速度降低， 势必需要增加反应时间。因此， 环化反应温度的选择是影响收率的重要因素，有关结果见表#。在$2(4$#+5环化， 收率较高， 高于或低于此值， 则收率都将降低。#%环化反应时间对收率的影响虽然乙酰乙酰胺$%$磺酸三乙胺盐与三氧化硫的成环反应为快速反应， 但若时间太短， 成环反应就不完全， 必将导致收率降低； 若时间太长， 可能因氧化环化温度 （5）$2+$2($#+$#(收率 （;）:“+!“:+“(6“2注：反应条件为三氧化硫用量为(倍氨基磺酸的物质的量，环化时间+“(9； 水解温度$!(5， 水解时间!“(9。表#环化温度对收率的影响2%1H#I%（B2(）#!2%1H#%*B2(/#2%1H#%*B2(/#IB2BBHB2H!HBB2BB#H%1H#%*B2(/#HBB2BB#H%1H#%*B2(/#“#HBBBB#H%1H#%*B2(/#HBBBB#H%1H#%*B2(/#I81H#!HBBBB#H*8$!/1H#I *B2(/#%21H）:2“+!“:6:“+:“+注： 反应条件为环化温度$2(5， 环化时间+“(9； 水解温度$!(53水解时间!“(9。表2三氧化硫用量对收率的影响加料方式EFG收率 （;）!“:“+6(“#表!加料方式对收率的影响注：反应条件为三氧化硫用量为氨基磺酸物质量的(倍， 环化温度$2(5， 环化时间+“(9； 水解温度$!(5， 水解时间!“(9。食 品 添 加 剂6(!“#年第$期!“#$%“$ =）0$0!0+0收率 （2）“-&1&-“41-1“1-+注：反应条件为三氧化硫用量为氨基磺酸物质的量的+倍，环化温度#+,， 水解温度#&+,， 水解时间&-+.。表!环化反应时间对收率的影响水解温度 （,）#&0#&+#0#+收率 （2）41-01&-“4+-1“4-+注：反应条件为三氧化硫用量为氨基磺酸物质量的+倍， 环化温度#+,， 环化时间0-+.； 水解时间&-+.。表+水解温度对收率的影响水解时间 （.）&-0&-+-0-+收率 （2）“&-01&-“43-141-注：反应条件为三氧化硫用量为氨基磺酸物质量的+倍， 环化温度#+,， 环化时间0-+.； 水解温度#&+,。表“水解时间对收率的影响食 品 添 加 剂4“