实验二（实验二（1 1）：水样）：水样pHpH值的测定值的测定 一、实验目的 1、掌握玻璃电极测量水质pH值的基本原理和测量 技术。 2、学会测定玻璃电极响应斜率，进一步加深对玻 璃电极响应特性的了解。 二、实验原理二、实验原理pH值是溶液氢离子活度的负对数，即pH = - logH+当溶液浓度很稀时，氢离子活度近似于氢离子浓度 H+ pH值是最常用的水质指标之一，天然水的pH值 多在6-9范围内；饮用水pH值要求在6.58.5之间 ；某些工业用水的pH值应保证在7.0-8.5之间，否则将对金属设备和管道有腐蚀作用。pH值和酸度、碱度既有区别又有联系。pH值表 示水的酸碱性的强弱，而酸度或碱度是水中所含 酸或碱物质的含量。水质中的pH值的变化预示了 水污染的程度。其pH值的测定方法有比色法和玻 璃电极法。三实验方法三实验方法 1 1、比色法、比色法 （1）测定原理比色法是利用pH试纸简单的粗略测定方法。常用的 pH试纸有两种，一种是广泛pH试纸，可以测定的pH范 围为114；另一种是精密pH试纸，可以比较精确的测 定一定范围的pH值。 （2）测定步骤取一条试纸剪成45块，放在干净干燥的玻璃板 上， 用干净的玻璃棒分别沾少许待测水样于pH试纸上 ，片刻后，观察试纸颜色，并与标准色卡对照，确 定水样的pH值。2 2、玻璃电极法、玻璃电极法（1 1）测定原理）测定原理玻璃电极法是利用饱和甘汞电极为参比电极，以 玻璃电极为指示电极，与被测水样组成工作电池， 再用pH计测量工作电动势，由pH计直接读取pH值 。其特点：玻璃电极法测pH准确、快速，受水体色 度、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及盐度等因 素的干扰少。 （2 2）仪器）仪器a、酸度计或离子计。b、玻璃电极（2支，其电 极响应斜率须有一定差别），饱和甘汞电极。（3 3）试剂）试剂标准缓冲溶液的配制 pH标准缓冲溶液甲（pH4.008，25）： 称取先在110-130干燥2-3h的邻苯二甲酸氢 钾（KHC8H4O4）10.12g，溶于水并在容量瓶 中稀释至1L。 pH标准缓冲溶液乙（pH6.865，25）： 分别称取先在110-130干燥2-3h的磷酸二氢 钾（KH2PO4）3.388g和磷酸氢二钠（ Na2HPO4）3.533g，溶于水并在容量瓶中稀释 至1L。 pHpH标准缓冲溶液丙标准缓冲溶液丙(pH=9.180,25(pH=9.180,25）: :称取饱和称取饱和 溴化钠（或氯化钠加蔗糖溶浓、室温）共同放置在干溴化钠（或氯化钠加蔗糖溶浓、室温）共同放置在干 燥器中平衡两昼夜的硼砂（燥器中平衡两昼夜的硼砂（Na2B4O7.10H2ONa2B4O7.10H2O）3.80g3.80g， 溶于水并在容量瓶中稀释溶于水并在容量瓶中稀释1L1L。 (4) (4) 监测步骤监测步骤 采样采样 在小河适当的部位选择取样的位置，用在小河适当的部位选择取样的位置，用500ml500ml塑料塑料 瓶盛取适量的河水，洗瓶内三次，然后盛满河水，拧瓶盛取适量的河水，洗瓶内三次，然后盛满河水，拧 紧瓶盖，带回实验室作为实验样品。紧瓶盖，带回实验室作为实验样品。 采集的水样应采集的水样应 该在当场用浓硫酸调该在当场用浓硫酸调pH=2.0pH=2.0，以防止微生物的生长，以防止微生物的生长 。用洗上述塑料瓶的方法洗用洗上述塑料瓶的方法洗100ml 100ml 烧杯，然后取烧杯，然后取 近近80ml80ml的河水。的河水。 取下取下pHpH计上的保护套，将电极浸入烧杯内，约计上的保护套，将电极浸入烧杯内，约 4cm4cm深。深。 轻轻搅动，直到显示读数稳定。轻轻搅动，直到显示读数稳定。 在记录纸上记下该在记录纸上记下该pHpH值。值。 按按2 2）44）的步骤测定三次）的步骤测定三次pHpH值，计算平均值，计算平均pHpH值值次 数p H123平均值实地采集水样pH值测定记录表四、四、 注意事项注意事项 （1 1）测量结果的准确度，首先决定于标准缓冲溶）测量结果的准确度，首先决定于标准缓冲溶 液液pHpH标准值的准确度。因此，应按标准值的准确度。因此，应按GB11076-89GB11076-89pHpH 测量用缓冲溶液制备方法测量用缓冲溶液制备方法制备、保存缓冲溶液。制备、保存缓冲溶液。 （2 2）应按规范选择、处理和安装玻璃电极和甘贡）应按规范选择、处理和安装玻璃电极和甘贡 电极。电极。（3 3）测定水样的）测定水样的pHpH值最好在现场进行，否则，应值最好在现场进行，否则，应 在采样后把样品保持在在采样后把样品保持在0-40-4，并在采样后，并在采样后6h6h之内之内 进行测定。进行测定。实验二（实验二（2 2）：电导法测定水质纯度）：电导法测定水质纯度 一、实验目的一、实验目的 1 1掌握电导分析法的基本原理；掌握电导分析法的基本原理； 2 2学会用电导法测定水纯度的实验方法；学会用电导法测定水纯度的实验方法； 3 3掌握电导池常数的测量技术。掌握电导池常数的测量技术。 二、实验原理二、实验原理 1.1.水质纯度的一项重要指标是水质的电导率的大小。水质纯度的一项重要指标是水质的电导率的大小。 电导率愈小，即水中离子总量愈小，水质纯度就高；电导率愈小，即水中离子总量愈小，水质纯度就高； 反之，电导率愈大，离子总量愈大，水质纯度就低。反之，电导率愈大，离子总量愈大，水质纯度就低。 普通蒸馏水的电导率约为普通蒸馏水的电导率约为3 3510-6Scm-1510-6Scm-1，而去离，而去离 子水可达子水可达110-7Scm-1110-7Scm-1。水溶液中的离子，在电场。水溶液中的离子，在电场 作用下具有导电能力。导电能力称为电导（作用下具有导电能力。导电能力称为电导（GG），其），其 单位是西门子（单位是西门子（S S）。电导）。电导GG与电阻与电阻R R的关系为：的关系为： G= 1/R G= 1/R （1111） 而导体的电阻与其长度（而导体的电阻与其长度（L L）和截面积（）和截面积（A A）的）的 关系可用下式表示：关系可用下式表示：R= R= LL/A /A （1212） 式中式中 称为电阻率，单位为称为电阻率，单位为。电阻率的倒。电阻率的倒 数（数（1/1/）称为电导率（）称为电导率（K K），由此，电导与电导），由此，电导与电导 率关系可表示为：率关系可表示为：G=KA/L=G=KA/L=/ （1313） 式中式中 称为电导池常数，称为电导池常数，是电极间距离（是电极间距离（L L）与）与 其面积（其面积（A A）之比。）之比。一支电导电极池的常数为确一支电导电极池的常数为确 定值。定值。2.2.由上述公式可知，影响电导由上述公式可知，影响电导(G)(G)的因素有电阻，的因素有电阻， 溶液的导电能力与溶液中的正负离子数目、离子所溶液的导电能力与溶液中的正负离子数目、离子所 带的电荷数、离子在溶液中的迁移速度等因素有关带的电荷数、离子在溶液中的迁移速度等因素有关 。 3.3.电导分析法：通过测量电解质溶液的电导电导分析法：通过测量电解质溶液的电导(G)(G)值值 ，来确定物质含量的分析方法。测定溶液的电导实，来确定物质含量的分析方法。测定溶液的电导实 际上是测定它的电阻。际上是测定它的电阻。 4.4.电导分析法的特点：电导分析法具有极高的灵敏电导分析法的特点：电导分析法具有极高的灵敏 度，但由于溶液的电导并不是某一个离子的特性，度，但由于溶液的电导并不是某一个离子的特性， 溶液的电导是存在于溶液中所有各种离子单独电导溶液的电导是存在于溶液中所有各种离子单独电导 的总和，只能测量离子的总量，而不能鉴别和测定的总和，只能测量离子的总量，而不能鉴别和测定 某离子及其含量，因此其选择性很差。某离子及其含量，因此其选择性很差。三、实验仪器与试剂三、实验仪器与试剂 1DDS11型电导仪，电导电极（光亮电极和铂黑 电极），电磁搅拌器，搅拌子，恒温水槽。 2试剂：0.02mol/L KCl溶液，离子交换水，自来水 。四、实验步骤四、实验步骤 1 1电导池常数的测定电导池常数的测定 （1 1）将电导仪接上电源，开机预热。装上电导电极，）将电导仪接上电源，开机预热。装上电导电极， 用蒸馏水冲洗几次，并用滤纸吸去水珠。用蒸馏水冲洗几次，并用滤纸吸去水珠。 （2 2）将洗净的电导池用去离子水洗涤）将洗净的电导池用去离子水洗涤3 3次，再用次，再用 0.02mol/L 0.02mol/L KClKCl溶液润洗溶液润洗3 3次。次。 将铂黑电导电极插入电导池中，加入待测的将铂黑电导电极插入电导池中，加入待测的KClKCl溶溶 液，以溶液淹没电极为宜调节电极位置。置电导池于液，以溶液淹没电极为宜调节电极位置。置电导池于 25C25C恒温水槽中，将电极导线接到电导仪上。待恒温恒温水槽中，将电极导线接到电导仪上。待恒温 水槽的温度显示屏显示的温度差几度达到水槽的温度显示屏显示的温度差几度达到25C25C时，将时，将 电导仪的开关扳至电导仪的开关扳至“ “ON”ON”及及“ “校正校正” ”位置，调节校正旋钮位置，调节校正旋钮 使电指针指在满标度。待达到使电指针指在满标度。待达到25C25C时，将开关扳至时，将开关扳至“ “测测 量量” ”档，进行测量。测量时，可调节量程选择开关各档档，进行测量。测量时，可调节量程选择开关各档 ，使指针落在表盘内。测量完毕后，将开关扳至，使指针落在表盘内。测量完毕后，将开关扳至 “ “OFF”OFF”档。档。2 2水样电导率的测定水样电导率的测定用待测水样洗涤电导池，按上述分别测量离子交换用待测水样洗涤电导池，按上述分别测量离子交换 水，自来水的电导。水，自来水的电导。 五、数据记录与处理试样电导 （1）电导 （2）电导 （3）电导 平均0.02mol/LKCl4.48 m-14.49 m-14.50 m-14.48 m-1 自来水335-1336-1339-1337-1离子交换水6.15-16.20-16.20-16.18-1=/G=0.0027685Scm=/G=0.0027685Scm-1-1/4.48 m/4.48 m-1-1=0.618cm=0.618cm-1-1( (自来水自来水)=)=GG=0.618cm=0.618cm-1-1337337-1-1=208.27Scm=208.27Scm-1-1( (离子交换水离子交换水)=)=GG=0.618cm=0.618cm-1-16.186.18-1-1=3.82Scm=3.82Scm-1-1六、测量注意事项六、测量注意事项 (1) 电解质溶液的电导率随温度的变化而改变,因 此,在测量时应保持被测体系处于恒温条件下。 (2) 电极接线不能潮湿或松动,否则会引起测量的 误差。 七、问答题七、问答题 1新制备的蒸馏水放入电导池后，为什么应立即 测定？ 答：空气中的二氧化碳会溶解在水中生成HCO31 和CO32-，使蒸馏水的电导率增大。2 2用蒸馏法和离子交换法制得的纯水各有何优点？用蒸馏法和离子交换法制得的纯水各有何优点？ 说明如何制备高纯水。说明如何制备高纯水。 答：答：蒸馏法制纯水的优点：水质电阻率较低，能蒸馏法制纯水的优点：水质电阻率较低，能 除去水中非挥发性的杂质。除去水中非挥发性的杂质。 离子交