上课前：上课前：vv各班负责人分发好实验报告。各班负责人分发好实验报告。PEG400/(NH4)2SO4两水相系统的相图指导教师：龚小雁张秀萍一、实验目的和要求v了解制作两水相系统相图的方法。v加深对相图的认识。二、实验原理两水相系统：v萃取分离。v两种亲水性高聚物或高聚物与盐类的水溶液相互混 合时，达到一定浓度后形成互不相溶的两相。二、实验原理两水相的形成：p两种亲水性高聚物在水中形成两相高聚物的不相容性p高聚物与无机盐在水中形成两个相盐析作用但是只有达到一定的浓度时，才能形成两相 。两水相的成相条件和定量关系相图表示。二、实验原理v相图：一根双节线，把均相区和两相区分隔开来。上相聚合物下相化合物均相两相当成相组分的配比取在: 曲线的下方时，为均相区； 曲线的上方时，为两相区； 在曲线上，则混合后，溶液恰好从澄清变为浑浊。相图是研究两水相萃取的基础。二、实验原理pM：系统组统组 成pT：平衡时时上相组组成pB：平衡时时下相组组成pTMB：系线线同一条系线线上各点系统统 组组成不同，但平衡后分成 的两相组组成相同，体积积比 不同，上下相体积积比：VT / VB = BM / MTQ/%P/%三、实验器材与试剂v试剂试剂 ：PEG400、蒸馏馏水、43% (NH4)2SO4v器材：50ml试试管、25ml滴定管、台秤、旋涡涡混合器 、移液枪枪或移液管四、操作方法（一）溶液配制（已配制）配制43%（g/ml）的（NH4)2SO4溶液： 称适量 硫酸胺少量水 溶解稀释密度计 测密度密度密度 1.2g/ml1.2g/ml按表格重复操作计算，绘制相图PEG400%(NH4)2SO4%PEG4000.7g H2O 0.5ml (NH4)2SO4H2O 0.3/0.5ml浑浊记录(NH4)2SO4 ml数混匀澄清旋涡器长试管50ml（二）相图的制作（浊点法）相图制作表次 数H2O加量 (g)滴定管 初始读读数 (ml)滴定管 滴定后 读读数 (ml)(NH4)2SO4 溶液累计计加量纯纯(NH4)2SO4 累计计量 m(g)溶液累 计总计总 量 m总总(g)PEG400 (%)(NH4)2SO4 (%)V盐盐(ml)m盐盐(g)10.5 20.3 30.3 40.3 50.5 60.5 70.5PEG 400 = 克温度 T = (NH4)2SO4溶液累计计加量V盐盐(ml)=滴定后读读数-初始读读数(NH4)2SO4溶液累计计加量m盐盐(g)=* V盐盐=1.2* V盐盐纯纯(NH4)2SO4累计计量m(g)=43%* V盐盐溶液累计总计总 量m总总(g)=mPEG+m盐盐+水的累计计加量PEG400(%)=mPEG/ m总总(NH4)2SO4(%)=m/ m总总操作注意点1.使用干燥洁净洁净 的试试管。2.称取PEG400时时，要滴加在试试管底部，避免挂到试试管壁上。3.滴定和加水过过程，避免液体溅溅到试试管壁上。4.初始几次滴定过过程，必须须要缓缓慢逐滴滴加(NH4)2SO4溶液。5.若滴下(NH4)2SO4后，溶液出现浑浊，但振荡后又恢复澄清，说明已接近浊点，之后要缓慢逐滴滴加(NH4)2SO4溶液。五、思考题（一）预习预习1.简简述两水相萃取中成相的原因。 2.说说明实验实验 数据的每步计计算方法。（二）实验结实验结 果和讨论讨论1.将实验结实验结 果列入表格，并作出相图图。 2.实验实验 操作中应应注意哪些问题问题 ？分析实验误实验误 差。讲课结束后，清洗下周实验所需器皿：讲课结束后，清洗下周实验所需器皿：vv每组准备好两根干净干燥的大试管（每组准备好两根干净干燥的大试管（50ml50ml）。vv10ml10ml刻度离心管刻度离心管1 1根根vv1414根根10ml10ml试试试试管管清洗好后倒扣放入金属清洗好后倒扣放入金属篓篓篓篓筐内。筐内。值日生v 第七组组v 第八组组擦干净实验桌面整理好试剂药品扫地、拖地