塞来西布合成工艺 及杂质谱分析王震目录一、塞来昔布合成工艺 二、塞来昔布杂质谱分析一、塞来昔布合成工艺合成工艺1塞来昔布合成工艺2,3塞来昔布合成工艺4,5塞来昔布合成工艺6二、塞来昔布杂质谱分析1、起始原料 2、中间体 3、异构体 4、副产物 5、降解产物1、起始原料-对甲基苯乙酮英文名4-Methylacetophenone别名1-Acetyl-4-methyl benzene; 1-Methyl-4-acetyl benzene; 4-Acetyltoluene; p-Methylacetophenone 产品名称对甲基苯乙酮分子结构分子式C9H10O分子量134.18CAS 登录号122-00-9理化性质无色针状结晶体或近似无色液体，在稍低温度下即行凝固,呈强烈的山楂 似香气及水果和花香，近似于苯乙酮香气。熔点28。沸点225（ 98.1kPa），112.5（1.47kPa），相对密度1.0051（20/4），折 光率1.5335，闪点92。易溶于乙醇；乙醚；苯；氯仿和丙二醇，几乎 不溶于水。溶于乙醇和大多数非挥发性油，微溶于丙二醇和矿物油，不溶 于甘油和水。天然品存在于玫瑰木精油、含羞草花油等中。 毒理学数据LD50 1400 mg/kg(大鼠，经口)。可能杂质间甲基苯乙酮，邻甲基苯乙酮2、中间体-对肼基苯磺酰胺盐酸盐英文名4-Hydrazinobenzene-1-sulfonamide hydrochloride别名4-Sulfonamidophenylhydrazine hydrochloride; 4-Aminosulfonylphenylhydrazine hydrochloride产品名称对肼基苯磺酰胺盐酸盐; 对磺酰氨基苯肼盐酸盐分子结构分子式C6H9N3O2S.HCl分子量223.68CAS 登录号17852-52-7物化性质土黄色或红棕色鳞片状晶体。熔点 217-219。2、中间体-三氟甲苯丁二酮英文名l-(4-Methylphenyl)-4,4,4-trifluorobutane-1,3-dione别名4,4,4-Trifluoro-1-4-(methyl)phenyl-butane-1,3-dione产品名称4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮; 三氟甲苯丁二酮分子结构分子式C11H9F3O2分子量230CAS 登录号720-94-5物化性质灰黄色固体，熔点4446度3、异构体3-1、塞来昔布间位异构体 3-2、塞来昔布邻位异构体 3-3、塞来昔布有关物质3-1、塞来昔布间位异构体（杂质A)通用名塞来昔布有关物质A(SC-58791)其他名称塞来昔布间位异构体（塞来昔布杂质A）中文化学名4-5-(3-甲基苯基)-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-1-基苯磺酰胺英文化学名4-5-(3-Methylphenyl)-3-(trifluoromethyl)-1H-pyrazol-1- ylbenzenesulfonamide. 结构式分子式C17H14F3N3O2S分子量381.37CAS.NO.170570-01-13-2、塞来昔布邻位异构体通用名塞来昔布邻位异构体SC-58762中文化学名4-5-(2-甲基苯基)-3-（三氟甲基）-1H-吡唑-1-基苯磺酰胺结构式及合 成工艺分子式C17H14F3N3O2S分子量381.37杂质来源起始原料中邻甲基苯乙酮引入3-3、塞来昔布有关物质B通用名塞来昔布有关物质B 其他名塞来昔布杂质B ，SC-62779中文化学名4-3-(4-甲基苯基)-5-（三氟甲基）-1H-吡唑-1-基苯磺酰胺英文化学名4-3-(4-Methylphenyl)-5-(trifluoromethyl)-1H-pyrazol-1- ylBenzenesulfonamide.结构式分子式C17H14F3N3O2S分子量381.37CAS.NO.331943-04-54、副产物-1通用名3-三氟甲基-5-(4-甲基苯基)吡唑其他名塞来昔布副产物中文化学名3-三氟甲基-5-(4-甲基苯基)吡唑结构式及合 成原理分子式C11H9F3N2分子量226.204-2、副产物-2塞来昔布其他杂质5、降解产物C17H14F3N3O3S=397.36End