基本操作技术与应用2010年2月23日-3月9日基本操作技术与应用1. 天然药物活性成分的研究（了解内容 ）2. 天然产物的提取方法（掌握内容）3. 天然产物的分离方法（掌握内容）4. 色谱分离法（掌握内容）5. 天然产物的结构测定（熟悉内容）研究途径临床调查收集原料成分提取分离成分预试验活性筛选文献资料调研结构确定动物试验临床试验提取的基本知识 什么是提取？ 提取的思路（已知成分、未知成分） 提取前预处理（一般过2号筛为宜，同时 注意酶的影响） 基本原理相似相溶 影响因素（溶剂的选择、方法选择、时间 、温度、粉碎度等） 极性极性 常用溶剂极性排列顺序：石油醚270nm,弱吸收；可随溶剂极性的不同而 移动。 2. K带：共轭结构，强吸收。 3. B带：芳香化合物，似掌状，256nm左右 ，弱吸收。 4. E带：芳香化合物，强吸收，可分为E1 （180nm)和E2(200nm)两个峰。红外光谱广泛用来鉴定化合物的结构，简单迅速， 可靠。 用波长2.5-15um（4000-667cm-1）的光波 为光源依次照射样品，以波数（或波长） 为横坐标，百分透光度为纵坐标绘制的谱 图。 与紫外光谱的区别： 1. IR为振动-转动光谱 2. 适用范围广 3. 特征性强IR的九个重要区段：1.37503000cm-1 : -OH,-NH2.33003000cm-1 : CH,=CH,Ar-H3.30002700cm-1 :饱和CH,-CHO4.24002100cm-1 :-CC,-CN5.19001650cm-1 :C=O6.16751500cm-1:C=C,C=N7.14751300cm-1:CH8.13001000cm-1:C-O(酚、醇、醚）9.1000650cm-1：=CH影响峰位的因素 诱导因素：如吸电子诱导效应使峰向高频 方向移动。 共轭因素：使峰向低频方向移动。 氢键：使峰向低频方向移动。核磁共振 用60cm300m波长的无线电波照射样品，只 能引起原子核的自旋能级的跃迁。1H-NMR、13C-NMR、二维核磁共振谱 （N+1)律 峰位：烷基H 1ppm，ArH 7ppm等。质谱主要特点： 1. 灵敏度高 2. 分析速度快 3. 测定对象广 主要用途： 1. 测定准确的分子量 2. 鉴定化合物 3. 测定分子中Cl,Br等原子数光谱解析练习一 某未知化合物的分子式为C14H14,通 过光谱解析推测结构。光谱解析练习二 化合物分子式如下 ，指出下列各峰归 属。 1.2 CH2CH3 2.0 COCH3 4.0 OCH2CH3 6.87.6 C6H4 9.8 NH光谱解析练习三 化合物分子式为C10H10Br2O，推测其结构式 。小结 常用溶剂的分类与极性比较。 常用的提取、分离技术与选择原则。 浓缩方式。 结晶纯度的判断。 乳化现象的产生与消除。 pH梯度萃取法。 常用吸附剂与使用注意。 吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱 、凝胶色谱分离化合物的原理。 化合物结构测定的一般步骤。 CCD、DCCC、HPLC、GC、IEC、GFC、UV 、IR、NMR、MS的含义。