工业盐酸中铁含量的测定 方法概要 试剂 仪器 分析步骤 计算及允许误差 化工系10化捡3011.方法概要 本方法基于在pH45的条件下，用盐酸羟 胺把高铁(三价铁)还原成亚铁(二价铁)，亚 铁与邻菲罗啉生成桔红色络合物，用分光 光度法测定，其反应式如下： 2.试剂 2.1 盐酸羟胺溶液(质/容)10%：称取10g盐酸羟胺，加少 量二级试剂水，待溶解后用二级试剂水稀释至100mL，摇 匀贮于棕色瓶中。 2.2 邻菲罗啉溶液(质/容)0.1%：称取1.0g邻菲罗啉 (C12H8N2H2O)溶于100mL无水乙醇中，用二级试剂水 稀释至1L，摇匀贮于棕色瓶中(存放在冰箱中)。 2.3 乙酸铵缓冲溶液：称取100g乙酸铵(分析纯)溶于 100mL二级试剂水中，加200mL冰乙酸，用二级试剂水稀 释至1L，摇匀。 2.4 铁标准溶液(1mL含0.01mg铁)：按GB60277杂质 标准溶液制备方法配制，使用时稀释至1/10原浓度。 2.5 氢氧化氨1+1溶液：按GB63189化学试剂 氨水 配制 3.仪器 3.1 分光光度计：1cm的比色皿。4.分析步骤 4.1 标准曲线的绘制 4.1.1 根据试样铁含量按表1取铁工作溶液 注入一组50mL容量瓶中，加二级试剂水20 mL。 表1 铁工作曲线的制作1 mL溶液中含0.01 mgFe 4.1.2 于上述容量瓶中，加1mL盐 酸羟胺溶液，摇匀静置5min，加 5mL邻菲罗啉溶液，摇匀后，慢慢 滴加氨水(氢氧化氨溶液)至刚果红 试纸由蓝色变为紫红色(pH3.8 4.1)。再加5mL乙酸-乙酸铵缓冲溶 液(2.3)，摇匀，用35左右的二级 试剂水稀释至满刻度，摇匀。序号123456加入铁标准溶液mL 0246810 相当于铁的含量mg 00.020.040.060.080.10 放置15min后，在波长510nm处用 1cm(或2cm)比色皿，以空白溶液为参 比，测定各显色液的吸光度值。以所 测吸光度值和相应的铁含量绘制工作 曲线。 4.1.3 用带线性回归的计算器对吸光度 值与铁含量的数据作回归处理。以铁 含量作自变量，相应的吸光度值作因 变量，输入计算器，就可得到吸光度 值-铁含量的线性回归方程。 4.2 试样的测定 吸取8.0mL试样，用相对密度换算成质量或 称重。移入内装50mL二级试剂水的100mL 容量瓶中，稀释至满刻度，摇匀。从中吸取 10mL试液于50mL容量瓶中(事先加少量的温 度为35左右的二级试剂水)，按4.1.2条进 行显色并测定吸光度值，根据标准曲线 (4.1.1)查出试样含铁的毫克数。 4.2.1 可根据试样吸光度值，从回归方程求 出相应的铁含量m1 。5.计算及允许误差 5.1 铁的含量 x(以质量百分数表示)按下式计 算： 式中 m1试样铁 含量，mg； m试样质 量，g； mg换算为g时的换算系数。 5.1.1 允许误差 铁的含量平行测定的允许误差不大于 0.0005%。Over!thank you!