pH滴定法测定金属 氢氧化物的溶度积实验目的o1.掌握用pH滴定法测定化合物溶度积的 原理和方法。o2.学会溶度积的测定和计算方法。实验原理盐溶液的pH值取决于其水解平衡。加 酸将降低其pH值，通常不致生成沉淀；加 碱则使其pH值升高，可能产生溶解度低的 氢氧化物或碱式盐的沉淀。在实际的电解过 程中（如金属沉积、电解精制等），阴极附 近的液层明显地变为碱性，所用电流密度愈 高，到达形成各种氢氧化物的pH就愈快。实验原理因此在金属电解精制时，溶液pH的改 变会导致各种氢氧化物的掺杂沉积，从而需 要进一步净化。这种情况在电镀时更不希望 出现。因此在电解时，调整电流密度和溶液 的pH值是十分重要的。另一方面，控制pH值，使溶液中一些 金属离子以氢氧化物形式沉淀析出，另一 些金属离子仍保留在溶液中，从而达到分 离净化的目的。现在来研究从水溶液中形 成两价金属氢氧化物的问题。二价金属Me 的氢氧化物的溶度积用下式表示。实验原理故自动电位滴定仪直接测得溶液中氢离子活 度的负对数。因溶液中氢离子和氢氧根离子 的浓度均很小，在计算时用两者的活度代替 其浓度不会产生明显偏差。得实验原理仪器和试剂ZDJ-4A型自动电位滴定仪、 E-201-C型pH 复合电极。 氢氧化钠、硫酸镍、邻苯二甲酸氢钾、磷 酸二氢钠、磷酸氢二钠。实验步骤 1.开启自动电位滴定仪，并预热半小时， 用蒸馏水清洗自动电位滴定仪三次，驱 赶气泡。再用待标定NaOH溶液清洗自动 电位滴定仪三次。用pH值为6.984和 4.003的标准缓冲溶液对复合电极斜率进 行标定。 2.用移液管准确量取25.00ml 0.2 mol/L邻 苯二甲酸氢钾溶液至溶液杯中,对氢氧化 钠溶液进行自动标定。重复两次。记录 实验数据。3.用移液管准确量取30.00ml 0.1 mol/L 硫酸镍溶液至溶液杯中,记录pH值(读数 稳定后)用手动滴定的方式,滴入氢氧化 钠溶液。每次滴加1ml氢氧化钠溶液,读 数稳定后,记录自动电位滴定仪测定的溶 液pH值和滴加的NaOH溶液毫升数和相应 的pH值,不断重复以上操作直至溶液pH值 再度快速上升为止。实验步骤 4.重复做一次滴定硫酸镍溶液,并认真作好 实验记录。 5.用蒸馏水清洗酸度计三次，清洗复合电 极。关闭自动电位滴定仪。实验步骤 注意事项1.自动电位滴定仪的每次读数均应在数值 稳定后进行。 2.在具体实验之前,应用新配制的标准缓冲 溶液对复合电极斜率进行标定。 3.不得使滴液管浸入溶液。思考题1.在pH滴定曲线上为什么会出现近乎水平 的线段? 2.如何计算开始形成 时溶液中 的硫酸镍的浓度? 3.用近乎水平线段的数据求算 溶 度积的优越性是什么?