空气中苯、甲苯和二甲苯的测定溶剂解吸-气相色谱法实习 指导老师：郑 丹【目的和要求】掌握气相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯 的基本原理和操作技术；熟悉气相色谱仪器的基本操作和参数设置；了解玻璃毛细管色谱住条件的优化；出峰时间 定性的方法。【原理】空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性碳管采 集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离 ，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定 性，峰面积定量。 【仪器及试剂】 1. 活性碳采样管：675mm，溶剂解吸型， 内装100mg/50mg 活性碳。 2. 空气采样器：QC-2B型大气采样仪，流量 0.1-1.5L/min。 3. 玻璃器皿：具塞比色管，10ml；移液管， 10mL，微量注射器：10、5l。 4.二硫化碳：色谱鉴定无干扰杂峰。 5. 苯、甲苯和二甲苯：分析纯，纯度99.5% 以上。 6.气相色谱仪（GC Agilent 6890N）条件： 进样口250，分流比（30.0：1），载气 ：高纯氮气，玻璃毛细管柱：HP-5毛细管 色谱柱，恒流模式，流量：1.2ml/min。柱 温 80，保持7min。氢焰离子化检测器（ FID）：300。【分析步骤】 1.样品处理：将采过样的前后段活性碳分别放入溶 剂解吸瓶中，各加入1.0ml二硫化碳，塞紧管塞， 振摇1min，解吸30min。解吸液供测定。若浓度 超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时 乘以稀释倍数。 2.标准曲线的绘制：加10ml二硫化碳于比色管中， 用微量注射器准确分别加入10l 苯、甲苯、二甲 苯（在20，1l 苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲 苯、对二甲苯分别为0.8787mg、0.8669mg、 0.8802mg、0.8642mg、0.8611mg），为标准溶 液4。再将此标准液依次4倍稀释成下列标准系列 。进样1.0l，测定各标准管。以峰面积分别对苯 、甲苯及二甲苯浓度(g/ml)绘制标准曲线。 管 号01234苯浓度，g/ml0.013.754.9219.7878.7甲苯浓度， g/ml0.013.654.2216.7866.9邻二甲苯浓度， g/ml0.013.855.0220.0880.2对二甲苯浓度， g/ml0.013.554.0216.0864.2间二甲苯浓度， g/ml0.013.453.8215.3861.13.样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样 品和空白对照的解吸液；测得的样品峰面积值 减去空白对照峰面积值后，由标准曲线得苯、 甲苯、二甲苯的浓度(g/ml)。【计 算】 1. 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：（1） 式中：Vo：标准采样体积（L）；Vt：采样体积（L）；t：采样 点的温度（）；P：采样点的大气压，kPa。 2. 按式（2）计算空气中苯、甲苯、二甲苯的浓度。（2） 式中：C：空气中苯、甲苯、二甲苯的浓度，mg/ m3；c1,c2： 测得前后段解吸液中苯、甲苯、二甲苯的浓度，g/ml；v ：解吸液的体积，ml；Vo：标准采样体积，L；D：解吸 效率，%。 R.T.1（s）234溶剂2.4562.4292.4322.425 苯2.722.6952.692.685 甲苯3.1543.1213.123.112 二甲苯13.9353.8963.8963.887 二甲苯24.0193.983.983.97 二甲苯34.3474.3054.3054.295【思考题】 1.如何通过标准物质定性分析？ 2.如果二甲苯的三个峰没有分开，如何才能 得到分离效果较好的峰？ 3.气相色谱仪有几个部分组成？ 4.假定我们的样品是大气或者工厂生产车间 的样本，请说明该处气体达到何种国家标 准值？