第4节 研究有机化合物的 一般步骤和方法分离、提纯元素定量分析确定实验式波谱分析 确定结构式测定相对分子质量确定分子式研究有机物一般经历的步骤：1、蒸馏 1)、适用范围互溶的液态有机物稳定性强、沸点相差大一、分离、提纯2)、主要仪器：铁架台（铁圈、铁夹）、酒精灯、 石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接收器、锥形瓶等。这样得到的酒精是否是无 水酒精？ 怎样才能得到无水酒精？3)、蒸馏的注意事项u注意仪器组装的顺序：先下后上，由左至右 ； u不得直接加热蒸馏烧瓶，需垫石棉网； u蒸馏烧瓶盛装的液体，最多不超过容积的 2/3；不得将全部溶液蒸干；需使用沸石；u冷凝水水流方向应与蒸汽流方向相反（下进 上出）； u温度计水银球位置应与蒸馏烧瓶支管口齐平 ，以测量馏出蒸气的温度；1)、对溶剂要求加热溶解、趁热过滤、冷却结晶2、重结晶2)、实验仪器3)、实验步骤1）杂质在其中溶解度很小或很大 被提纯物在其中溶解度受温度影响较大 2）被提纯物质在热溶液中溶解度大冷 溶液中溶解度小不纯的固体物质残渣(不溶性杂质)滤液母液(可溶性杂质和 部分被提纯物)晶体(产品)溶于溶剂，制成饱和 溶液，趁热过滤冷却，结晶，过 滤，洗涤如何洗涤晶体？ 如何检验晶体洗 净与否？洗涤晶体的方法：用胶头滴管往晶体上 加蒸馏水进行淋洗，重复两至三次，使 水完全流出，直至晶体被洗净。检验洗涤效果：取最后一次的洗出液， 再选择适当的试剂进行检验。3.萃取1)、萃取剂的选择： 与原溶剂互不相溶 被萃取的物质在萃取剂中的溶解度要大得多 与溶质不反应2)、操作过程 ：振荡 静置分液检漏 装液u 蒸发法：适用于溶解度随温度变化不大的 物质。u 冷却结晶法：将热的饱和溶液慢慢冷却后 析出晶体，适用于溶解度随温度变化较大的物 质。u 重结晶：将已知的晶体用适当的溶剂溶解 ，经过滤、蒸发、冷却等步骤，再次析出晶体 ，得到更加纯净的晶体的过程。