分析化学在环境监 测中的应用 周湘竹03091068硫化氢在空气中含量的测定n原理硫化氢被碱性锌氨络盐溶液吸收后，在酸性溶液中释放出硫离子，在三氯化铁存在下， 与对氨基二甲基苯胺生成亚甲基蓝。其颜色深浅与硫离子含量成正比例进行比色定量。 反应如下：实验n试剂n标准曲线的绘制在7支10mL具塞比色管中分别加入吸收液10.00，9.00， 9.80，9.60，9.40，9.20，9.00mL；然后分别吸取 5g/mL硫化钠标准液0.00，0.10，0.20，0.40，0.60 ，0.80，1.00mL于上述比色管中，加1mL对氨基二甲基 苯胺使用液，再加12滴三氯化铁液，加1滴磷酸二氢铵 液，以除三价铁颜色，在波长665nm处，用2cm比色皿， 用水作参比，测定吸光度，绘制标准曲线。n采集试样气体样品收集是在两个串联的多孔吸收瓶中，分别装入 10mL吸收底液，控制气体流速为0.20.4L/min（采集量 可根据气体中的 含量而定）n分析方法按绘制标准曲线的操作步骤显色，测定吸光度.n计算a比色样品液中硫化氢含量（g); 比 色样品液的体积（mL); 样品液总 体积； 采样体积（换算成参比状态 25 ，1.013 Pa时的体积)有机物的测定由于有机物种类繁多，异构体多，化学稳定性差，水环境中 含量低，因此在地面水，工业废水和生活污水的分析监测 中，往往根据水质特征，测定可以与有机物反应的氧化剂 的量，间接反映有机物污染指标。其中主要代表有生化需 氧量（BOD),化学需氧量（COD),总有机碳（TOC),耗氧 量（OC),总需氧量（TOC)。这些水指标，因为它们具有 不同的定义，采用不同的测量方法，尽管它们都是表示有 机物污染指标，但所得数据不同。生化需氧量的测定n实验室中对BOD的测定过程实 际上就是对好氧生化处理的小 型模拟nBOD测定中的生化反应n 通式碳化阶段氮化阶段 BOD测定技术nHach仪器和Warbug仪器l原理：在水样的生化培养瓶上部空间，放置装有 KOH的水瓶。生化培养瓶与“U”型气压计相连，可 直接读取培养瓶上部空间气体压力。在生化培养 过程中，消耗溶解氧，释放 被KOH吸收，培养 瓶中的压力降低，由U型气压计上读出压力降低 数，换算为消耗掉的溶解氧。nNakata装置l原理：与上述装置类似l不同：与培养瓶联接的除了测气体压力的压力计 以外，另外还联接有氧气发生器和控制器，氧化 发生器又与同步记录仪联接。培养瓶中 被吸收压力降低时，控制器起作用，氧气发生器使瓶内 压力维持常数。产生的氧气量由同步记录仪下来即是生化反应培养过程中所消耗的溶解氧的量。各种因素对BOD测定结果的影响n硝化过程对BOD的影响n温度对反应速率常数的影响nPH值对测定结果的影响n营养物的影响n接种对测量结果的影响n有毒物的影响化学需氧量的测定n原理：水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫 酸银，在强酸介质中加热回流一定时间，部分重 铬酸钾盐水样中可氧化物质还原，用硫酸亚铁铵 滴定剩余的重铬酸钾，根据重铬酸钾的量计算 COD值。实验n试剂n仪器 回流装置 加热装置n适用范围 用0.250mol/L的重铬酸钾的测定大于50mg/L的 COD值，方法使用硫酸磷酸介质，回流时间为 10min,适用于氯离子浓度低于3000mg/L的水样。分析方法流程n干扰及其消除主要干扰使氯离子，一般氯化物的干扰使结果偏 高，故在回流前加入硝酸银和硫酸铬钾，并增加 硫酸银的用量，以抑制氯离子的干扰。当水样中 氯离子浓度超过2500mg/L时，COD最小允许值 为60mg，否则测定结果的准确度下降。n空白试验用10mL蒸馏水代替水样n计算式中： -硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L)-水样体积(mL)-滴定空白时消耗的硫酸亚铁铵的体积(mL)-滴定水样时消耗的硫酸亚铁铵的体积(mL)参考文献n刘永松 BOD的应用与污水可生化性判断化工环保 1994年06期n陈乐欣 COD的快速测定方法环境监测管理与技术 1994年03期n谈锦清 大气中硫化氢测定方法的探讨甘肃环境研究与监测 2003年03期