化学化工学院 杨 睿原子吸收光谱法Atomic Absorption Spectrometry4-1 4-1 概述概述4-2 4-2 基本原理基本原理4-3 4-3 原子吸收光谱法的仪器原子吸收光谱法的仪器4-4 4-4 实验技术和分析方法实验技术和分析方法4-5 4-5 灵敏度与检出限灵敏度与检出限4-6 4-6 干扰效应及其消除方法干扰效应及其消除方法Atomic Absorption Spectrometry (AAS)4-1 Generalization4-1 Generalization原子吸收光谱法：是基于气态基态原子对待测元素的特征谱线的吸收作用而进行定量分析的方法光源原子化器AAS的特点： (1) 灵敏度高，检出限低 (2) 精确度高 (3) 选择性好 (4) 应用广，可测定70多个元素 (5) 仪器简单，操作简便，价格低廉局限性：难熔元素、非金属元素测定困难；不 能同时测定多种元素（？）4-2 Principles4-2 Principles一、原子吸收光谱的产生E0E1EnAbsorptionMM*Resonance lines 共振线Which are the result of transitions from the ground state to upper levels.原子吸收光谱位于紫外可见区The lifetime of an excited state is short, typically 107108 s.Energy level diagram for sodium.Atomic absorption spectrum for sodium.二、定量分析的依据N0 vs Ni待测元素分子基态原子蒸汽原子化高温激发态原子特征 频率光不希望发生的过程高温，热激发N总 = N0 + NiN总 N0 Ni 原子化温度低于3000K，大多数元素主共振线小于600nm( Ni / N0) 0 0 11）S 标准工作曲线的灵敏度K 与置信度有关的常数, 通常取3背景噪音信号不同方法间无可比性灵敏度不同方法间具有可比性检出限特征灵敏度(AAS中常用)：能产生1%吸收（即吸光度值为0.0044）信号时所对应的 被测元素的浓度或质量特征浓度特征质量4-5 干扰效应及其消除方法导学：分 类产生原因消除方法非 光 谱 干 扰物理干扰化学干扰电离干扰光 谱 干 扰谱线干扰背景干扰Alan Walsh (1916-1998) 和他的原子吸收光谱仪了解原子吸收光谱法的产生和发展；掌握原子吸收分析原理：重点讲述谱线变宽因素 、积分吸收及峰值吸收；掌握原子吸收光谱法峰值吸收定量分析的基本关 系式，掌握其应用条件；掌握原子吸收光谱仪的组成：重点介绍光源（空 心阴极灯）和原子化器（火焰和石墨炉） ；掌握灵敏度和检出限定义及计算；了解干扰及其校正方法、分析条件选择。1. 原子吸收光谱是 ( )(1)分子的振动、转动能级跃迁时对光的选择吸收产生的(2)基态原子吸收了特征辐射跃迁到激发态后又回到基态时所产生的(3)分子的电子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的(4)基态原子吸收特征辐射后跃迁到激发态所产生的2. 由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为： ( )(1) 自然变度 (2) 斯塔克变宽(3) 劳伦茨变宽 (4) 多普勒变宽3. 原子化器的主要作用是： ( )(1) 将试样中待测元素转化为基态原子(2) 将试样中待测元素转化为激发态原子(3) 将试样中待测元素转化为中性分子(4) 将试样中待测元素转化为离子4. 采用调制的空心阴极灯主要是为了 ( )(1) 延长灯寿命 (2) 克服火焰中的干扰谱线(3) 防止光源谱线变宽 (4) 扣除背景吸收5.原子吸收测定时，调节燃烧器高度的目的是 ( )(1) 控制燃烧速度 (2) 增加燃气和助燃气预混时间(3) 提高试样雾化效率 (4) 选择合适的吸收区域6. 在原子吸收分光光度计中，目前常用的光源是 ( )(1) 火焰 (2) 空心阴极灯(3) 氙灯 (4) 交流电弧7. 质量浓度为0.1g/mL 的 Mg在某原子吸收光谱仪上测定时，得吸光度为 0.178，结果表明该元素在此条件下的 1% 吸收灵敏度为 ( )(1) 0.0000783 (2) 0.562(3) 0.00244 (4) 0.007838. 某台原子吸收分光光度计，其线色散率为每纳米 1.0 mm，用它测定某种金属离子，已知该离子的灵敏线为 403.3nm，附近还有一条 403.5nm 的谱线，为了不干扰该金属离子的测定，仪器的狭缝宽度达： ( )(1) 0.5mm (2) 0.2mm(3) 1mm (4) 5mm9. 原子吸收光谱分析过程中，被测元素的相对原子质量愈小，温度愈高，则谱线的热变宽将是 ( )(1) 愈严重 (2) 愈不严重(3) 基本不变 (4) 不变10. 空心阴极灯的主要操作参数是 ( )(1) 灯电流 (2) 灯电压(3) 阴极温度 (4) 内充气体的压力11. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析 ? ( )(1) 工作曲线法 (2) 内标法(3) 标准加入法 (4) 间接测定法12. 原子吸收光谱仪与原子发射光谱仪在结构上的不同之处是 ( )(1)透镜 (2)单色器(3)光电倍增管 (4)原子化器13. 空心阴极灯内充的气体是 ( )(1) 大量的空气 (2) 大量的氖或氩等惰性气体(2) 少量的空气 (4) 少量的氖或氩等惰性气体14. 在原子吸收分析中，为了定量的描述谱线的轮廓，习惯上引入了两个物理量，即_ 和 _ 。15. 影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在 10003000K, 外界气体压力约为101325Pa 时，吸收线轮廓主要受_ 和 _ 变宽的影响。其变宽的数量级为 _ 。16. 在原子吸收分析的理论中, 用峰值吸收代替积分吸收的基本条件是_ 和 _ 。17. 什么是原子吸收光谱法？简述其仪器的主要部件。18. 简述原子吸收法与原子发射法的区别。18题参考答案答： 1）定量分析的基础（依据）不同原子吸收法：基态原子对特征锐线光的吸收程度原子发射法：激发态原子发射的特征频率辐射的强度2）测定元素的原子状态不同原子吸收法：测定基态原子，待测元素中最多的能态原子原子发射法：测定激发态原子，待测元素中占较少比率的能态原子3）原子吸收法不能进行定性分析，原子发射法可以进行定性分析