第三章 扫描电子显微分析n电子束与固体样品作用时产生的信号 n扫描电镜发展简史n扫描电镜工作原理及构造1形貌分析简介n形貌是表面分析的重要组成部分，主要分析 表面几何形貌，颗粒度以及颗粒度的分布等 方面。 n扫描电子显微镜n透射电子显微镜n扫描隧道显微镜n原子力显微镜 a photoresist layer used in semiconductor manufacturing 2Multilevel interconnections in an SRAM produced in 0.35 m technical33.1 电子束与固体样品作用时产生的信号n散射n当一束聚焦电子沿一定方向射到样品上时，在 样品物质原子的库仑电场作用下，入射电子方 向将发生改变，称为散射。n原子对电子的散射还可以进一步分为弹性散射 和非弹性散射。n在弹性散射中，电子只改变运动方向，基本上 无能量变化。n在非弹性散射中，电子不但改变方向，能量也 有不同程度的衰减，衰减部分转变为热、光、X 射线、二次电子等。4n可见原子序数越大 ，电子的能量越小 ，距核越近，则散 射角越大。n一般说来，原子对 电子的散射远较对 X射线的散射为强 ，因此电子在物质 内部的穿透深度要 较X射线小得多。5电子束与固体样品作用时产生的信号6电子束与固体样品作用时产生的信号 与应用n二次电子：外层价电子激发(SEM 表面形貌分析)n背散射电子：被反弹回来的一部分入射电子 (SEM表面形貌及成分衬度像（粗略)n吸收电子(SEM)n透射电子（TEM 微区的组织形貌、结构分析）n俄歇电子：内层电子激发(AES，表面层成分分析 ) n特征X射线：内层电子激发(EPMA，成分分析)78在扫描电镜中，由电子激发产生的信号的信息 深度：俄歇电子 1 nm (0.5-2 nm)二次电子 5-50 nm背散射电子 50-500 nmX射线 0.1-1m93.1.1二次电子n当入射电子与原子核外电子发生相互作用时，会使原子 失掉电子而变成离子，这种现象称为电离，而这个脱离 原子的电子称为二次电子。n二次电子的能量较低，不超过50eV。二次电子只能从样 品表面层5-nm深度范围内被入射电子束激发出来，大于 10nm时，虽然入射电子也能使核外电子脱离原子而变成 自由电子，但因其能量较低以及平均自由程较短，不能 逸出样品表面，最后只能被样品吸收。n特点：n对样品表面形貌敏感n空间分辨率高n信号收集效率高10n当样品表面不平时，入射束相对于样品表面的入 射角发生变化，使二次电子的强度相应改变，如 果用检测器收集样品上方的二次电子并使其形成 反映样品上各照射点信息强度的图像，则可将样 品表面形貌特征反映出来，形成所谓“形貌衬度” 图像。1/cos11n通常入射电子束进入样品表 面后，由于受到原子核及核 外电子的散射，其作用范围 有所扩展 ,入射束在样品内 沿纵向及侧向扩展的具体尺 寸范围取决于入射电子的能 量及样品物质的原子序数。n由于能量很低，只有在接近 表面大约10nm以内的二次 电子才能逸出表面，成为可 以接收的信号。n由于入射束尚无明显的侧向 扩展，因而这种信号反映的 是一个与人射束直径相当的 、很小体积范围内的形貌特 征，故具有较高的空间分辨 率。 12n在入射电子束作用下，样品上被照射区产生的二次电子 信号都是以照射点为中心向四面八方发射的(相当于点光 源)，其中在样品表面以上的半个球体内的信号是可能被 收集的。n二次电子由于本身能量很低，容易受电场的作用，只要 在检测器上面加一个5-10kV的正电压，就可使样品上方 的绝大部分二次电子都进入检测器，从而使样品表面上 无论是凹坑还是突起物的背向检测器的部分显示出来。133.1.2 背散射电子(BE)n在弹性和非弹性散射过程中，有些入射电子 累计散射角超过90，这些电子将重新从样品 表面逸出，称为背散射电子。即被固体样品 中的原子核反弹回来的一部分入射电子。n背散射电子来自样品表层几百纳米的深度范 围。n在电子显微分析仪器中利用背散射电子信号 通常是指那些能量较高的电子，其中主要是 能量等于或接近E0的电子。14背散射电子的特点n对样品物质的原子序 数敏感n分辨率及信号收集率 较低153.1.3 其它信息n吸收电子n特征X射线及俄歇电子n透射电子n自由载流子形成的伴生效应n产生阴极发光n产生电子感生电导n入射电子和晶体中电子云相互作用n入射电子和晶格相互作用n周期脉冲电子入射的电声效应16俄歇电子适于分析轻元素及超轻元素； 适于表面薄层分析(1nm)17碳纳米管18n英特尔 下一代Penryn家族45nm工艺处理器n高-k栅介质和金属栅极晶体管的引入，将极大的 降低45nm处理器漏电功率，并且有效提升性能 19电子与材料作用产生的信号及由此发展的分析方法信号方法或仪仪器电电子二次电电子SEM扫扫描电镜电镜弹弹性散射电电子LEED RHEED TEM低能电电子衍射 反射式高能电电子衍射 透射电电子非弹弹性背散射电电子EELS电电子能量损损失谱谱俄歇电电子AES俄歇电电子能谱谱光子特征X射线线WDS EDS特征X射线线波谱谱 特征X射线线能谱谱X射线线的吸收XRF CLX射线荧线荧 光 阴极荧荧光元素离子、原子ESD电电子受激解吸203.2 扫描电镜的问世n1935年，Knoll提出扫描电镜的设计思想n1942年，Zworykin等人通过反复研究，设计了第一台 用于观察厚试样的扫描电镜，并提出形貌反差主要是 由二次电子发射所致，获得了50nm的分辨率。并且 建立了现代扫描电镜的基本理论的。n第一台商品扫描电镜于1965年研制成功（英国剑桥科 学公司Mark型）。n以后直到70年代末，美、英、法、荷兰、日、德等十 多家厂商生产和出售了6000多台扫描电镜，这些公司 积极发展新的改进型仪器，但直到现在，扫描电镜的 基本结构与1942年的仪器仍相差不大。n后来扫描电镜的发展主要表现在，电子光源如 LaB6阴极、场发射电子源，反差机理研究及图像处 理功能等方面。 21显微术的几个术语和单位 n分辨率(分辨本领，resolution) 一个光学系统能够分辨出两个距离很小的物体的 能力，用刚好能清楚分开的两个点之间的距离 来表示.n 放大倍数(magnification)有效放大与空放大有效放大倍数：眼睛分辨本领与显微镜分辨本领 之比. 例如眼睛分辨本领为0.25mm，1台电镜的 分辨率为0.25nm，则有效放大倍数为:0.25/(0.2510-6) = 1000000倍.22n反差（衬度）（contrast)n辉度（亮度）（brightness)n灰度：SEM中灰度取大于7级n清晰度取决于仪器的质量、熟练地操作 技术和良好的制样方法。垂直清晰度（扫描行数和聚焦质量）水平清晰度（视频放大器的通频带和聚焦质量）景深图像上构成清晰影像的深度，也是 体现物象纵深能达到聚焦清晰的能力。孔径角（光栏孔）工作距离（焦距）23n景深长，图像富有立体感。n图像放大倍率从几倍几十万倍可调，几乎包括了 从光学显微镜到透射电镜的工作范围，但分辨率低于 TEM。n试样制备简单，可观测范围大。试样在扫描电镜中可 做三维空间的平移，旋转和倾斜，且可动范围大，这 对观察形状不规则试样的细节极为方便。n试样的辐照损伤及污染程度小。n配有X射线能谱仪装置，可同时进行表面微观形貌的观 察和微区成分分析。由于上述特点，SEM已成为在微米至纳米尺度上研究 物质的表面形貌结构、成分和晶体织构的有力工具， 在各个学科领域得到广泛应用.SEM的特点24Optical Microscope VS SEM普通光学显微镜 SEM基本原理 光折射成象 同步扫描入射束波长 400 - 700 nm 能量为E的电子放大倍数 1600 几十万分辨率 200 nm 1.5 nm景深 是普通显微镜的300倍253.3 扫描电镜的工作原理及构造nSEM是利用聚焦电子束在 样品上扫描时激发的某种 物理信号来调制一个同步 扫描的显象管在相应位置 的亮度而成象的一个电子 光学仪器。n试样上的扫描区域与显示 器上的图像相对应，每一 物点均对应于一个像点。n光栅扫描，逐点成像26逐点成像n由于高能电子束与样品物质的相互作用，产 生各种电子信息：二次电子，反射电子，吸 收电子，X射线，俄歇电子等。n这些信息被收集后经过放大送到成像系统， 用于调制像点的亮度，信号越强，像点越亮 。n样品表面扫描过程任意点发射的信息均可以 记录下来，获得图像的信息。n由样品表面上的电子束扫描幅度和显像管上 电子束扫描幅度的比值决定图像的放大倍数 。27电子光学系统包括：电子枪，聚光镜， 物镜（电磁透镜），扫描 线圈；样品室；探测器系 统；真空系统显示单元及图像信号 处理系统高压电源，各部分电路， 显示器，操作面板，计算 机，信号处理系统等.3.3.2 扫描电镜的构造28电子光学系统n由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件组成。n其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了 获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较 高的亮度和尽可能小的束斑直径2930电子枪n种类：发叉式钨灯丝、LaB6、场发射钨针尖311 二次电子电子象n在扫描电镜中主要利用二次电子的信息观察样品 的表面形貌。n二次电子的能量一般在50eV以下，并从样品表面 510纳米左右的深度范围内产生，并向样品表 面的各个方向发射出去。n利用附加电压集电器就可以收集从样品表面发射 出来的所有二次电子。被收集的二次电子经过加 速，可以获得10keV左右的能量。n通过把电子激发为光子，再通过光电倍增管产生 电信号，进行放大处理，获得与原始二次电子信 号成正比的电流信号。32二次电子产额与二次电子束与试样表面法向夹角有关， 1/cos。 因为随着角增大，入射电子束作用体积更靠近表面层，作 用体积内产生的大量自由电子离开表层的机会增多；其次随 角的增加，总轨迹增长，引起价电子电离的机会增多。33衬度： 对比度，是得到图象的最基本要素34n 二次电子像衬度 n影响二次电子像衬度的因素较多，有表面凹凸引起的形 貌衬度（质量衬度），原子序数差别引起的成分衬度， 电位差引起的电压衬度。由于二次电子对原子序数的变 化不敏感，均匀性材料的电位差别不大，在此主要讨论 形貌衬度。 n对一定的入射电子束强度，二次电子信号强度随样品倾 斜角增大而增大。 根据这一原理可知，因为实际样品表 面并非光滑的， 对于同一入射电子束，与不同部位的法 线夹角是不同的，这样就会产生二次电子强度的差异， 从而产生衬度。35二次电子的数量是样品表面特征和入射角的函数，二次 电子的出射方向又与样品表面特征有关。实际样品表面并 非光滑的， 对于同一入射电子束，与不同部位的法线夹 角是不同的，这样就会产生二次电子强度的差异。n电子像的明暗程度取决于电子束的强弱，当两个区域中的 电子强度不同时将出现图像的明暗差异，这种差异就是衬 度。n样品高处信号强、图像亮，低处的图像暗;n序数高的元素激发的二次电子多，序数低的元素发射的二 次电子就少；n边缘和尖端效应 ；成像过程36n不同强度的二次电子信息，由检测器接收、转换成不 同亮度的光信号，经光电倍增管放大，并转换成视频 电信号，这些信号的强度同样代表着形貌的差异，经 过放大调制显像管电子束的强度，使显像管在相应的 象素位置以相应的亮暗反映出来，从而得到了反映样 品表面形貌的二次电子图像.n二次电子信号接收后经过光电的几次转换和放大， 最后以图像显示在荧光屏上，就可以对它进行聚焦， 调节辉度、反差和倍率，以及移动样品位置寻找感兴 趣的部位，经调整满意的图像即可摄影记录下来，这