第三章 透射电子显微分析 (Transmission Electron MicroscopeTransmission Electron Microscope)l第二节 透射电子显微镜工作原理及构造l第五节 样品制备、TEM的典型应用l第四节 透射电镜像衬度分析l第三节 电子衍射原理及分析l第一节 概述透射电子显微镜概述透射电子显微镜概述透射电子显微镜是利用电子来观察固 体材料内部的各种缺陷和直接观察原子结 构的仪器。尽管复杂得多，它在原理上基 本模拟了光学显微镜的光路设计，简单化 地可将其看成放大倍率高得多的成像仪器 。一般光学显微镜放大倍数在数十倍到数 百倍，特殊可到上千倍。而透射电镜的放 大倍数在数千倍至一百万倍之间，有些甚 至可达数百万倍或千万倍。透射电子显微镜的发展透射电子显微镜的发展l1924年l得布罗意（de Broglie）提出波粒二象性假说 =h/mv 德布罗 依方程 1/2mv2=eU l1926 年l布什（Busch）发现了旋转对称，不均匀的磁场可以聚焦电 子束 l1933 年l柏林大学的克诺尔(Knoll)和卢斯卡(Ruska)研制出第一台电 镜（点分辨率达到50nm）l1939 年l德国西门子公司生产出第一批商用透射电镜（点分辨率 10nm） l1950 年l开始生产高压电镜（点分辨率优于0.3nm，晶格条纹分辨率 优于0.14nm） l1956 年l门特(Menter)发明了多束电子成像方法，开创了高分辨电子 显微术l 目前，风行于世界的大型电镜，分辨本领为23 埃，电压为100500kV，放大倍数501200,000倍。由于 材料研究强调综合分析，电镜逐渐增加了一些其它专门仪 器附件，如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪等有 关附件，使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分 析的综合性仪器，即分析电镜。它们能同时提供试样的有 关附加信息。电子与样品相互作用电子与样品相互作用(EDS)(EELS)SAED & CBEDdiffractionBFDFHREM ImagingTEM 可以做什么? 电子像及衍射花样成像-质厚、衍射及相位衬度衍射-选区电子衍射 (SAED)研究晶体结构化学分析X射线能谱（EDS，WDS）高分辨透射电子显微镜高分辨透射电子显微镜 （实例）（实例）l规格型号：FEI Tecnai G20 l国别厂家： 美国 l性能指标： l 点分辨率：0.24nm； l 线分辨率：0.114nm l 放大倍数：110万倍 l 主要应用于固体材料 的组织结构及晶体缺陷等方 面的研究。该仪器广泛用于 生命科学、材料科学等领域 l高分辨图像、明场/暗场图像、电子衍射和详细的微观分析l其他著名厂家：JEM, Hitachi, Zeiss, Philipsl光源l中间象l物镜l试样l聚光镜l目镜l毛玻璃l电子枪l聚光镜l试样l物镜l中间象l投影镜l观察屏l照相底板l照相底板OMTEM照明源可见光（=390770 ）（nm）电子束（=0.0037 nm） 透镜玻璃磁观察方式直接(眼)间接(荧光屏)最大放大倍数1500百万倍最佳分辨率200nm 0.2nm 工作介质空气、油浸真空试样光片、薄片薄膜成像放大装置物镜、目镜2级放大物镜、中间镜、投影 镜35级放大 聚焦方式改变物镜与试样的距离改变物镜聚焦电流l上图是近代大型电子显微镜的剖面示意图，从结构上 看，和光学透镜非常类似。lTEM由照明系统、成像系统、显像和记录系统、真空系 统和供电系统组成。核心部分是电子光学系统，重点介 绍这部分包括：l照明系统、成像系统(电磁透镜)透射电子显微镜工作原理及构造电子光学系统ff2f物体在2倍焦距之外,在另一侧成倒立、缩小的 实像。 2f照相机凸透镜成像原理FF2f物体在焦点和二倍焦距之间时，在另一侧成倒立、放大的实像。投影机2f物平面像平面焦平面F物体在焦点以内，在透镜同侧成正立、放大的虚像 放大镜F透镜的放大倍数物距 、像距 、焦距放大倍数可以表示为： P象P透镜物P光轴球差 球差是由于透镜中心区域和边缘区域对光线会聚能力不同而造成的 。通常远轴光线通过透镜时被折射得比近轴光线厉害得多，因而有 同一物点发出的光经过透镜后不交在一点上，而是在透镜相平面上 变成了一个漫射圆斑。 ds=1 4Cs3 孔径半角dsds最小散焦斑 Cs球差系数平面BPA透镜平面物P光轴PBfA 平面A像散 像散是由于透镜的本身光轴不对称所引起的一种像差。透 镜对不同平面上光线的折射能力不一样，光线经透镜后形 成界面为椭圆状的光束，是圆形物点的像变成了一个漫射 圆斑。 能量为E的 电子轨迹象1透镜物P光轴色差能量为E- E的 电子轨迹象2色差是由于透镜对不同波长的光有不同折射率引起。 由于光的衍射，使得由物平面内的点O1 、 O2 在象平面 形成一B1 、 B2圆斑（Airy斑）。若O1 、 O2靠得太近，过 分重叠，图象就模糊不清。O1O2dLB2B1Md强度D图（a）点O1 、 O2 形成两个Airy斑；图（b）是强度分布。（a）（b）最小分辨率图（c）两个Airy斑 明显可分辨出。图（d）两个Airy 斑刚好可分辨出。图（e）两个Airy 斑分辨不出。I0.81IR0=0.61nsin M照明源波长 孔径半角n介质折射率M 透镜放大倍数r0=R0 M=0.61nsin 1 20.61r0=对于可见光的波长在390770nm之间， 光学显微镜其最小的分辨能力为0.2m由于人眼的分辨率为0.2mm。光学显微镜的有效 放大倍数为：景深：透镜镜物平面允许许的轴轴向偏差。 不影响透镜镜成像分辨本领领的前提下，物平面可沿透镜轴镜轴 移动动的 距离。反映了试样试样 在物平面上下沿轴轴运动动的距离或试样试样 超过过物 平面所允许许的厚度。原理上讲讲，当透镜镜焦距、像距一定时时，只 有一层样层样 品平面与透镜镜的理想物平面重合，能在透镜镜像平面获获 得该层该层 平面的理想图图像。偏离理想物平面的物点都存在一定程 度的失焦，它们们在透镜镜像平面上将产产生一个具有一定尺寸的失 焦圆圆斑。如果失焦圆圆斑的尺寸不超过过由衍射效应应和球差引起的 散焦斑，那么，对对于透镜镜像的分辨本领领并不产产生什么影响。物镜的分辨率物镜的孔径角焦深：透镜镜像平面允许许的轴轴向偏差。 不影响透镜镜成像分辨本领领的前提下，像平面可沿透镜轴镜轴 移动动 的距离。反映了观观察屏或照相底版可在像平面上下沿轴轴运动动的 距离。当透镜镜焦距、物距一定时时，像平面在一定的轴轴向距离内 移动时动时 也会引起失焦，如果失焦斑的尺寸不超过过由衍射效应应和 球差引起的散焦斑，对对分辨本领领无影响。 虽然光学镜头可以通过组合设计对像散能很好消除，阿贝认为在相干平行光照射下，显微镜的成像可分为两个步骤。第 一个步骤是通过物的衍射在物镜后焦面上形成一个初级干涉图；第 二个步骤则为物镜后焦面上的初级干涉图复合为像。这就是通常所 说的阿贝成像原理。阿贝成像原理l这种线圈产生的磁场有几个特点：1.轴对称磁场，2.非均匀磁场，3.磁力线 不和线圈平行，中间部分的磁场比两边的强。l运动电子在磁场中受到Lorentz力作用，其表达式为：le:运动电子电荷；v: 电子运动速度矢量；B: 磁感应强度矢量；F: 洛仑兹力 。lA：铁壳lB：螺旋管线圈lC：一对中间嵌 有黄铜的极靴电磁透镜成像 (P122-123)l磁透镜使电子会聚的原理l电子在磁透镜中的运动轨迹也即磁透镜的聚焦原理lOlO lzlAlCBr BzPVzVr对于透射电子显微镜而言，n=1, 107 V/cm)l电子被高电场从W丝尖端激发l超高真空 (低于 10-6 Pa) 以保证激 发的电子不同空气分子发生碰撞l电子束直径可 1 nm l低温电子枪