国家职业资格培训教材国家职业资格培训教材技能型人才培训用书技能型人才培训用书依据劳动和社会保障部制定的国家职业标准要求编写第五章第五章样品的采集样品的采集培训学习目标培训学习目标 过本章的学习及训练，学员要明确采样的目的和意义；能进行难度较大的样品的采样方案的制订，并能正确、熟练地选择和使用常用的采样工具，采取、保存和制备固体样品、液体样品和气体样品。第一节第一节 制样方案的制定制样方案的制定采样方案的制定是采样工作中一个重要环节。采样方案 的内容应包括确定总体物料的范围；确定采样单元和二次采 样单元；确定样品数、样品量和采样部位；规定采样操作方 法和采样工具；规定样品的加工方法；规定采样的安全措施 等。一、样品数和样品量一、样品数和样品量1.样品数的确定2.样品量第二节第二节 难度较大样品的采集难度较大样品的采集一、采集和处理固体样品一、采集和处理固体样品固体工业产品的化学组成和粒度较为均匀，杂质较少，采样方法比较简单。采样过程中除了要注意不应带进杂质以及避免引起物料变化(如吸水、氧化等)外，原则上可以在物料的任意部位进行采样。固体矿物的化学成分和粒度往往很不均匀，杂质较多，采样过程就较为繁琐、困难。现以商品煤样采取方法为例，重点介绍不均匀固体物料的采样方法。1采样工具2采样方法3样品的处理方法二、采集和处理液体样品二、采集和处理液体样品液体物料种类繁多，状态各异，按常温下状态可分为常温下流动态液体、稍加热即成为流动态的液体、粘稠液体、多相液体和液化气体等几类。三、采集和处理气体样品三、采集和处理气体样品气体由于容易通过扩散和湍流而混合均匀，成分上的不均匀性一般都是暂时的，因此，较易于取得具有代表性的样品。复习思考题复习思考题1.固体工业产品的采样方法和固体矿物的采样方法是否相同?为什么?2.自动采样器、舌形铲、取样钻及双套取样管分别适用于何种状态物料的取样?3.怎样用取样钻、双套取样管采取化肥样品?4.简述从物料流中采样的方法。5.在火车车厢中采样时，子样点如何布置?什么是5点循环方式采样?6.从物料堆中采样时，子样点如何布置?需要注意什么问题?7.采取化肥试样时，怎样确定应采子样的数目?8.为什么要对采集到的固体样品进行处理?将固体样品制备成试料要经过哪几步 处理?简述各步骤的目的。9.采得一份石灰石样品20kg，粗碎后最大粒度为6.0mm，已知K值为0.1，问应缩分几次?如缩分后再破碎至2.0mm，应再缩分几次?10.什么叫部位样品和全液位样品?复习思考题复习思考题11.怎样用简易采样器采取一定深度液层的样品和全液层样品?12.测定水中溶解氧时，为什么不能用简易采样器采取水样?13.在河水及湖泊中采样时，如何选择采样点?14.对工业废水进行采样时，为什么要在不同的排放点采集?采样时应注意哪些问题?15.对易挥发液体进行采样时，应注意哪些基本的安全知识?16.气体采样设备主要包括哪些?17.什么是常压气体、正压气体和负压气体?18.怎样用吸气瓶和吸气管采取常压气样?19.在什么情况下用流水抽气泵减压法采取气样?20.怎样用球胆采取正压气样?怎样采取负压气样?复习思考题复习思考题第六章第六章检验与测定检验与测定复习思考题复习思考题通过本章学习，学员应熟悉试样的分解、分离与富集方法；熟练掌握化学分析检测方法和原理、仪器分析检测方法和原理、物性测试方法和原理以及微生物检验方法和原理。能够熟练利用化学分析及仪器分析方法，根据国家标准中各检验项目的相应要求，对样品的含量及物理性质等进行检测。复习思考题复习思考题第一节第一节 试样的分解、分离与富集试样的分解、分离与富集一、液一、液- -液萃取分离试样液萃取分离试样液-液萃取分离法简称萃取分离法，它是利用物质在 两种不互溶（或仅微溶）溶剂中溶解度的差异，达到分离 纯化目的的一种分离试样的方法。该法所需仪器设备简单 ，操作比较方便，分离效果好，既能用于大量元素的分离 ，又适合于微量元素的分离与富集。二、薄层层析分离试样二、薄层层析分离试样三、减压浓缩分离富集待测组分三、减压浓缩分离富集待测组分四、其他方法分解试样四、其他方法分解试样复习思考题复习思考题第二节第二节 化学分析化学分析一、化学分析专业知识一、化学分析专业知识化学分析是分析专业的基础课，它包含了有关分析化学的基本概念和基本方法，误差理论和数据处理方法。二、化学分析专项检测方法和原理二、化学分析专项检测方法和原理1.沉淀法测化学试剂中的氯含量2.化肥中K含量的测定3.水泥中的三氧化二铁的测定复习思考题复习思考题三、化学分析技能训练三、化学分析技能训练训练1 滴定管的绝对校正1.实验目的2.仪器3.实验步骤第二节第二节 化学分析化学分析将待检滴定管洗净、脱脂、检漏合格后，注入蒸馏水，调 节至0.00刻度，记下读数。除去管尖外部的水，将已准确称重 的50mL具塞磨口锥形瓶置于滴定管下，以每分钟不超过10mL水 的速度放出约10mL水（相差不应大于0.1mL），将管尖与瓶内 壁接触，收集管尖余滴，等候30s，准确读数并记录，同时记 录水温。盖上锥形瓶的玻璃塞，再准确称出它的质量，并记录 。两次质量之差即为放出的水的质量。重复上述操作，每次准确放出约10mL，直至全部放完，得 到一组水的质量与标称容量值，即可按校正公式计算相应的校 正值。复习思考题复习思考题训练2 移液管和容量瓶1.实验目的2.仪器3.操作步骤洗净250mL容量瓶和25mL移液管，将容量瓶空干。用25mL移液管吸取蒸馏水放入250mL容量瓶中，共吸移十次。观察容量瓶颈中水的弯月面最下缘是否与原标线相切。若不相切，表示有误差。将容量瓶干燥后重复三次，然后用平直的窄纸条贴在与弯月面相切处，并在纸条上刷蜡作新标记，经相互校准后，此容量瓶与移液管可配套使用。第二节第二节 化学分析化学分析复习思考题复习思考题训练3 缓冲溶液的配制1.实验内容2.实验目的3.试剂4.实验步骤1）查表1-1，并计算出配制100mL各缓冲溶液所需要的试剂量。2）按计算量称取乙酸钠，溶于少量水中，按计算量加入乙酸，稀释至100mL。3）按计算量称取氯化铵，溶于少量水中，按计算量加入氨水，稀释至100mL。第二节第二节 化学分析化学分析复习思考题复习思考题训练4 EDTA的标准滴定溶液的配制与标定1.实验目的2.试剂3.实验步骤配制EDTA标准溶液c(EDTA)=0.02mol/L称取分析纯Na2H2Y2H2O 3.7g，溶于300mL水中，加热溶解，冷却后转移至试剂瓶中，然后稀释至500mL，充分摇匀，待标定。第二节第二节 化学分析化学分析复习思考题复习思考题训练5 KMnO4标准滴定1.实验目的2.试剂3.实验内容（1）实验步骤1）KMnO4标准溶液c (KMnO4)=0.02mol/L的配制 称取3.3g高锰酸钾，溶于1050mL水中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存两周。以G4玻璃砂芯漏斗或玻璃纤维过滤，除去MnO2等杂质，溶液保存于干燥棕色瓶中，待标定。如果溶液经煮沸并在水浴上保温1h，冷却后过滤，则不必长时间放置就可以标定其浓度。第二节第二节 化学分析化学分析复习思考题复习思考题2）KMnO4溶液的标定准确称取0.150.20g已于105110烘至恒重的基准物无水Na2C2O4 23份，分别放于250mL锥形瓶中，加30mL蒸馏水使其溶解，加入10mL 3mol/L的硫酸，加热到7585（开始冒蒸气），趁热用待标定的KMnO4溶液滴定。开始滴定时，MnO4-离子颜色消失较慢，待前一滴溶液褪色后，再加第二滴，继续滴定至溶液呈粉红色，并保持30s不褪色，即为终点（滴定结束时的温度不应低于65）。记下KMnO4溶液的体积。根据每份Na2C2O4的质量和消耗的KMnO4体积，计算KMnO4的准确浓度。（2）实验记录(略)。第二节第二节 化学分析化学分析复习思考题复习思考题（3）结果计算第二节第二节 化学分析化学分析复习思考题复习思考题训练6 沉淀法测定化学1.实验目的2.试剂3.实验步骤（1）0.1mol/L的AgNO3溶液的配制和标定1）配制：在台秤上称取8.5g AgNO3，溶于500mL不含Cl-的 水中，将溶液转入棕色细口瓶中，置于暗处保存，以减缓因 见光而分解的作用。2）标定：准确称取1.51.6g NaCl基准物质于100mL小烧杯中 ，加50mL水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至刻度 ，摇匀。第二节第二节 化学分析化学分析