1非水滴定法测定柠檬酸钾含量的微型化作者：谢音 王聪玲 吴卫兵 蔡凌霜 陈一先【摘要 】 采用非水滴定法测定柠檬酸钾含量，操作简便快速，将常规滴定与微型滴定的结果进行了比较，得到的结果非常接近，且均具有较好的精密度。 【关键词】 柠檬酸钾含量 非水滴定 微型实验1 原理用冰醋酸作溶剂, 加入一定量的醋酸酐以除去水分。用结晶紫为指示剂,用高氯酸标准溶液测定柠檬酸钾含量。2 试剂 冰乙酸（A.R） ；乙酸酐（A.R） ；结晶紫指示剂：5g/L；高氯酸（A.R）：0.1moL/L 的标准溶液；柠檬酸钾（ A.R 符合 HG 3129780） ，邻苯二甲酸氢钾（A.R） 。3 主要仪器2微型滴定管（自己研制，专利号：00230756.1） ；50ml 酸式滴定管； 锥型瓶（25ml；250ml） 。4 溶液的配制HClO4HAc（0.1molL-1 ）：在 700800mL 的冰醋酸中缓缓加入 72%（质量比）的高氯酸 8.5mL，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐 24mL，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的无水冰醋酸，稀释至 1L，摇匀，放置 24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应） 。 结晶紫指示剂：5g/L ：0.5g 结晶紫溶于 100mL 冰醋酸溶液中。5 0.1molL-1HClO4HAc 的标定用常量和微量非水滴定法对同一 0.1molL-1HClO4HAc 溶液进行标定。常规滴定: 准确称取 KHC8H4O4 0.4g0.5g 于干燥的250ml 锥形瓶中，加入冰醋酸 50mL 使其溶解，加结晶紫指示剂 13滴，用 HClO4HAc(0.1molL-1)缓缓滴定至溶液呈蓝绿色。同时取 50ml 冰醋酸进行空白试验。微型滴定：准确称取 0.5g 左右 KHC8H4O4 于干燥的小烧杯中，加入 30mL 冰醋酸，溶解后定量转移至 50mL 容量瓶内，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀。移取 2mL 于干燥的 25ml 锥形瓶内，加 1滴（用细滴管）结晶紫指示剂，用(0.1molL-1)HClO4 冰醋酸滴定至紫色转变为蓝绿色。同时取 2ml 冰醋酸进行空白试验。C(HClO4)= m1000V-V0204.2式中，C(HClO4)为高氯酸标准溶液浓度（mol/L） ；m 为KHC8H4O4 的质量（ g） ；2042 为 KHC8H4O4 的莫尔质量（g/mol） ；V 为滴定 KHC8H4O4 溶液所消耗高氯酸标准溶液体积（ml） ；V0 为滴定空白溶液所消耗高氯酸标准溶液体积(ml)。6 檬酸钾含量的测定用常量和微量非水滴定法对同一柠檬酸钾溶液做对照测定。常规滴定: 准确称取 0.25g0.30g 柠檬酸钾试样于干燥的250mL 锥形瓶中,加 40mL 冰醋酸,微热溶解,放冷，加乙酸酐 10mL,加 2 滴结晶紫指示剂,用 0.1molL-1HClO4HAc 的高氯酸标准溶液4滴定至溶液由紫色变蓝色。同时做空白试验。微型滴定：准确称取 0.30g0.35g 柠檬酸钾试样于干燥的小烧杯中，加入 25mL 冰醋酸， 10ml 乙酸酐，溶解后定量转移至 50mL容量瓶中，用冰醋酸稀释至刻度，摇匀。移取 2mL 于干燥的 25ml锥形瓶内，加 1 滴（用细滴管）结晶紫指示剂，用(0.1molL-1)HClO4冰醋酸滴定至紫色转变为蓝绿色。同时进行空白试验。K3C6H5O7H2O%= （V-V0）C324.4131000m100K3C6H5O7H2O%为檬酸钾的质量百分含量；V 为滴定K3C6H5O7H2O 溶液所消耗高氯酸标准溶液体积（ml） ；V0 为滴定空白溶液所消耗高氯酸标准溶液体积(ml)；C 为高氯酸标准溶液浓度（mol/L） ；324 4 为 K3C6H5O7H2O 的莫尔质量（g/mol） ；m 为测定时所取 K3C6H5O7H2O 的质量（ g） 。表 1 0.1molL-1HClO4HAc 的标定（略）表 2 0.1molL-1HClO4HAc 的标定（略）表 3 柠檬酸钾含量的测定（略）表 4 柠檬酸钾含量的测定（略）7 结果5对常规滴定和微型滴定的结果差异性进行分析：0.1molL-1HClO4HAc 的标定：F=s21s22=0.02220.0152 =2.15 查表 F=6.39FF 表檬酸钾含量的测定：F=s21s22=0.1820.162 =1.27 查表 F=6.39FF 表8 讨论 F 检验结果表明微型滴定和常量滴定的结果差异不明显，符合化学分析要求。 采用自己研制的微型滴定管（专利号：00230756.1 ）可以满足定量分析对精密度和准确度的要求。 微型滴定的试剂用量少，可节约经费，减少环境污染。推广绿色化学。6 在实验教学中利用微型实验对培养学生的实验技能大有益处。【参考文献】1 武汉大学主编 .分析化学实验. 第 4 版.高等教育出版社, 1999.2 梁振强，等.非水滴定法测定柠檬酸钾的含量. 广州化工，2004，32 （ 3）：4546 .3 华中师范大学，等编 .分析化学.第 3 版.高等教育出版社， 2001.4 蔡凌霜，曹建军，张玉清，等.武汉大学学报（理学版）. 2001，47 （专刊）：25.