1香椿芽超临界二氧化碳流体萃取物挥发性成分的气相色谱 -质谱联用分析【摘要】 目的比较超临界 CO2 流体萃取法与水蒸气蒸馏法提取香椿芽挥发性成分。方法超临界 CO2 流体萃取法。 结果超临界CO2 流体萃取所得香椿芽挥发性化合物的种类比水蒸气蒸馏提取所得的挥发性化合物种类多。结论超临界 CO2 流体萃取法是香椿芽挥发性成分较好的提取方法。 【关键词】 香椿芽 挥发性成分 超临界二氧化碳流体萃取 气相色谱 质谱联用分析Abstract：ObjectiveTo compare the extraction of essential oil from Toona sinensis Roem. by supercritical-CO2 fluid extraction(SFE)and steam distillation(SD). MethodsSupercritical-CO2 fluid extraction. ResultsThe kinds of components of essential oil extracted by SFE were more than those by SD.ConclusionThe extraction of essential oil from Toona sinensis Roem. by SFE is satisfactory.Key words： Toona sinensis Roem.; Essential oil ; Supercritical- CO2 fluid ; GC/MS spectrometry2香椿 Toona sinensis Roem.为楝科椿属植物，落叶乔木，汉英词典中标注香椿为 Chinese Toona，为我国特产树种，在全国均有分布。具有消炎、解毒、杀虫之功效，民间将香椿水浸煎煮后治疗细菌性痢疾。 中药大辞典中记载香椿芽中含胡萝卜素、维生素 B、维生素 C 及钙质等1 。经文献检索，其挥发油提取传统方法为水蒸气蒸馏，而用超临界流体萃取香椿芽挥发性成分的研究未见报道。超临界萃取技术是现代化工分离中出现的最新学科，是目前国际上兴起的一种先进的分离工艺。1 器材1.1 材料与试剂香椿芽购于济南某蔬菜市场，经本校药用植物教研室周风琴教授鉴定，将香椿芽用去离子水洗涤，阴干，用粉碎机粉碎，过 20目筛，备用；乙醇（分析纯） ；CO2（工业用） 。1.2 仪器单相异步电动机（JZ7114 型） ；超临界流体萃取装置（HA1215005 型） ；HP5890 气相色谱仪；5970B 质谱检测3器；SE54（30 m0.2 mm i.d.0.2 m） 。2 方法与结果2.1 超临界 CO2 流体萃取2.1.1 萃取步骤先用工业酒精（95%）清洗超临界仪器，将已干燥的样品粗粉（500 g）投入其萃取釜中。萃取路线：CO2 钢瓶 冷却系统 萃取釜 分离釜 分离釜 贮罐 循环，分别对萃取釜、分离釜，分离釜进行升温，当温度分别达到 55，45 ，33.5时，再分别对萃取釜、分离釜，分离釜进行加压，当压力分别达到35，6，4 MPa 时，开始循环萃取，保持恒温恒压，循环速度保持在 1820 kg/h 之间，萃取分离时，第 1 次隔 60 min 从分离釜、分离釜中放料、分离釜得浑黄色油状物，分离釜中无放料。以后隔 30 min 放 1 次料，直到 180 min 后停止萃取，其分离的萃取物 8 g，分离为 0 g，得率为 1.6%。2.1.2 过滤萃取物用 15 ml 乙醚溶解萃取物，过滤，滤液为暗绿色澄清的溶液。过滤液内乙醚挥发，上层有油状物，再次过滤，得澄清溶液。42.2 GCMS 分析2.2.1 GC 条件选用（30 m0.2 mm i.d.0.2m）毛细管柱，柱温 40（2.5 min） ，程序升温，以 4/min 升温至 200 ，再以 8/min 升温至 250（11.25 min） 。载气为高纯 He，柱前压45 kPa。2.2.2 MS 条件加速电压 2 200 V，EI 离子源，离子源温度260，电子能量 70eV。2.2.3 分离与鉴定取 SFECO2 法所得萃取物中挥发性成分进行 GCMS 分析（见图 1） ，经人工解析及计算机检索确定化学结构，并鉴定出 35 个化合物，占挥发性成分总量的 75.98%。见表1。表 1 香椿芽 SFE CO2 萃取物的 GC MS 分析结果（略）3 讨论粉碎颗粒过细，粉碎机粉碎时温度过高，粉碎后放置时间过长，小分子量、易挥发的成分可能损失。超临界萃取时，CO2 钢瓶压力不够，致使分离釜、分离釜压力低，分离釜无法获得萃取物，均可能造成挥发油收率不高。5应用本法萃取的挥发油化合物种类比用文献报道水蒸气蒸馏法提取的挥发油化合物种类多。实验证明超临界 CO2 流体萃取植物中脂溶性成分较传统方法萃取效果好，萃取效率高，有利于提高产品收率和资源利用率，而且提取时间短，温度低，能耗低，有利于保证产品质量，还可避免使用大量有机溶剂，减少污染，具有广泛的推广应用价值。【参考文献】1张仲平.香椿叶挥发性成分的 GC-MS 分析J.中药材，1999，22 （11）：578.