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实验四 氢气的制备和还原氧化铜实验目的:1、掌握制备气体装置的选择和安装 2、练习气体的发生、收集、净化和干燥的基本操作 3、了解氢气还原氧化铜的注意事项实验用品:仪 器: 试管、启普气体发生器、洗气 瓶、 干 燥管、 酒精灯、铁架台、铁夹固体药品:氧化铜、锌粒、无水氯化钙 液体药品:KMnO4 (0.1 moll-1 ) Pb(Ac)2(饱和) H2SO4 (6 moll-1 )材 料:乳胶管实验操作:1、气体的发生(1)气体发生的方法气体发生的方法装置图适用气体注意事项加热试管中的 固体制备气体O2、NH3、 N2 等管口略向下倾斜 ,以免管口冷凝水 倒流到试管的灼烧 处而使试管炸裂 检查气密性利用启普发生 器制备气体H2、CO2、H2S 等见启普发生器的使 用方法利用蒸馏烧瓶和 分液漏斗制备气 体。CO、SO2、Cl2、 HCl等分液漏斗颈应插入液 体(或一个小试管) 内,否则漏斗内的液 体不易流下来;可 以微热; 必要时可以用三通 玻璃管将烧瓶支管与 分液漏斗上口相通, 防止蒸馏烧瓶内压力 太大; 检查气密性从钢瓶中直接获 得气体N2、O2、H2、 NH3、CO2、Cl2 、C2H2、空气等钢瓶应存放在阴凉、 干燥、远离热源; 使用钢瓶气体时,要 用减压装置;绝对 不可使油或其它易燃 物、有机物沾在气体 钢瓶上,以防燃烧引 起事故。钢瓶内的 气体绝不能全部用完 ,要保留一定的残留 压力;根据钢瓶的 颜色分辨气体。(2)、启普发生器的使用方法组成:葫芦状容器、球形漏斗、旋塞导管操作a、装配: 在球形漏斗颈和玻璃旋塞磨口处涂上一层凡林油,插好球形漏斗和玻璃旋塞,转动几次,使装置严密。b、检查气密性: 开启旋塞,从球形漏斗口注水至充满半球体时,关闭旋塞。继续加水,待水从漏斗管上升到漏斗球体内,停止加水。在水面处做一记号静置片刻,如水面不下降,证明不漏气,可以使用。c、加试剂:由气体出口加入固体药品, 加入固体的 量不宜过多,不能超过中间球体容积的l3,液体药品要从球形漏斗加入,加入液体要适量。d、反应:使用时,打开旋塞,由于中间球体内压力降低,酸液即从底部通过狭缝进入中间球体与固体 接触而产生气体。停止使用时关闭旋塞,由于中 间球体内产生的气体增大压力,就会将酸液压回到 球形漏斗中,使固体与酸液不再接触而停止反应。 下次再用时,只要打开旋塞即可。可通过调节旋塞 来控制气体的流速。 e、 添加或更换试剂:发生器中的酸液长久使用会变稀。换酸液时,可用塞于将球形漏斗上口塞紧,然后把液体出口的塞子拔下,让废酸缓缓流出后,再塞紧塞子,向球形漏斗中加人酸液。需要更换或添加固体时,可先把导气管旋塞关好,让酸液压入半球体后,用塞子将球形漏斗上口塞紧,再把导气口打开,并从该处更换或添加固体。2、气体的收集收集方法实验装置图适用 气体注意事项排水集气法难溶于水 的气体, 如N2、O2 、H2、NH3 、NO、 CH4、CO 、Cl2、 C2H4、 C2H2等集气瓶装满水 ,不应有气泡; 停止收集时, 应先拔出导管, 后移走酒精灯。排 气 集 气 法瓶口向下排 气法比空气轻 的气体, 如氨等导气管口应尽 量接近集气瓶底 ; 密度与空气相 近的或在空气中 易氧化的气体不 宜用排气法,如 一氧化氮等。瓶口向上排 气法比空气重 的气体, 如SO2、Cl2 、HCl、 CO2等3、气体的净化和干燥由于制备的气体常夹杂有酸雾和水汽,需要净化和干燥,酸雾可用水或玻璃棉除去,水汽可用干燥 剂进行干燥。常用仪器有:洗气瓶、干燥塔、U形管、干燥管 等。洗气瓶干燥塔U 形 管U形管干燥管如用锌粒与酸作用制备氢气时,由于制备氢气的锌粒中常含有硫、砷等杂质,所以在气体发生过 程中常夹杂有硫化氢、砷化氢等气体。硫化氢、砷 化氢和酸雾可通过高锰酸钾溶液,醋酸铅溶液除去 。再通过装有无水氯化钙的干燥管进行干燥。其反 应化学方程式为:不同性质的气体,要选用不同的洗气溶液和干 燥剂二、基本原理:1、制备氢气:Zn+ H2SO4(6molL-1) = ZnSO4+ H2 2、还原CuO :CuO+ H2 = Cu+ H2O 三、制备氢气1、安装装置:基本操作按气普发生器操作进行2、检查气密性:基本操作按气普发生 器操作进行3、添加试剂:基本操作按气普发生 器操作进行4、检验纯度:氢气是一种可燃性气体,当它与 空气或氧气按一定比混合时点火就会发生爆 炸。为了实验的安全,必须首先检验氢气的纯 度。检查的方法是:用一支小试管收满氢气。 用中指和食指夹住试管,大拇指盖住试管口。 将管口移近火焰(注意:检验氢气的火焰距离发 生器至少1 m)。大拇指离开管口,若听到平稳的 细微的“噗”声,则表明所收集的气体是纯净的氢 气;若听到尖锐的爆鸣声,则表明气体不纯; 还要做纯度检查。直到没有尖锐的爆鸣声出现 为止(注意:每试验一次要换一支试管)。5、燃烧:验纯合格后,用火柴点燃导气管的尖嘴处,观察氢气燃烧时的颜色,纯净的氢气燃烧的火焰颜色为蓝色。我们观察到的焰色可能是黄色,这是因为玻璃中钠元素的干扰。6、还原氧化 铜:取少量氧化铜 ,放于小试管底部 ,并将小试管固定 于铁架台上。通氢 气、加热、 还原 。注意事项:1 、导气管的管口要插入小试管底部,氧化铜的 上方但不要与 氧化铜接触。 2 、先通氢气,排净小试管内的空气后再加热。3、黑色氧化铜全部转变为红色铜后,先移开 酒精灯,继续通氢气。待试管冷却到室温, 方可移去导气管,停止通气。 4、 试管口要略向下倾斜,防止水珠倒流炸裂 试管。7、写出制备实验报告要注意制备实验报告的格式和写法
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