1集训集训 2 2 第第 3131 题题 化学实验综合化学实验综合探究探究类型一 物质制备定性分析实验探究1氨基甲酸铵(NH2COONH4)是一种白色固体，易分解、易水解，可用作肥料、灭火剂、洗涤剂等。某化学兴趣小组模拟制备氨基甲酸铵，反应的化学方程式：2NH3(g)CO2(g)NH2COONH4(s) HQ kJmol1(Q0)制备氨基甲酸铵的装置如下图所示，把氨气和二氧化碳通入四氯化碳中，不断搅拌混合，生成的氨基甲酸铵小晶体悬浮在四氯化碳中。当悬浮物较多时，停止制备。注：四氯化碳与液体石蜡均为惰性介质。(1)发生器用冰水冷却的原因是_(答两点)。(2)液体石蜡鼓泡瓶的作用是_。(3)从反应后的混合物中分离出产品的实验方法是_(填操作名称)。为了得到干燥产品，应采取的方法是_(填序号)。a常压加热烘干b高压加热烘干c真空 40 以下烘干(4)尾气处理装置如图所示。浓硫酸的作用：_。2(5)取因部分变质而混有碳酸氢铵的氨基甲酸铵样品 0.782 0 g，用足量石灰水充分处理后，使碳元素完全转化为碳酸钙，过滤、洗涤、干燥，测得质量为 1.000 g。则样品中氨基甲酸铵的物质的量分数为_。2FeBr2是一种黄绿色固体，某学习小组制备并探究它的还原性。.实验室用如图所示装置制取溴化亚铁。其中 A 为 CO2发生装置，D 和 d 中均盛有液溴，E为外套电炉丝的不锈钢管，e 是两个耐高温的瓷皿，其中盛有细铁粉。实验开始时，先将铁粉加热至 600700 ，然后将干燥、纯净的 CO2气流通入 D 中，E 管中反应开始。不断将 d 中液溴滴入温度为 100120 的 D 中。经过几小时的连续反应，在钢管的一端沉积有黄绿色鳞片状溴化亚铁。(1)若在 A 中盛固体 CaCO3，a 中盛 6 molL1盐酸。为使导入 D 中的 CO2为干燥纯净的气体，则图中 B、C 处的装置和其中的试剂应是：B 为_，C 为_。为防止污染空气，实验时应在 F 处连接盛有_的尾气吸收装置。(2)反应过程中要不断通入 CO2，其主要作用是_，_。.探究 FeBr2的还原性(3)实验需要 90 mL 0.1 molL1 FeBr2溶液，配制 FeBr2溶液除烧杯、量筒、胶头滴管、玻璃棒外，还需要的玻璃仪器是_。(4)取 10 mL 上述 FeBr2溶液，向其中滴加少量新制的氯水，振荡后溶液呈黄色。某同学对产生黄色的原因提出了假设：假设 1：Br被 Cl2氧化成 Br2溶解在溶液中；假设 2：Fe2被 Cl2氧化成 Fe3。设计实验证明假设 2 是正确的：_。(5)请用一个离子方程式来证明还原性 Fe2Br：_。3(6)若在 40 mL 上述 FeBr2溶液中通入 3103mol Cl2，则反应的离子方程式为_。3(2018嘉兴市高三二模)氨基磺酸镍Ni(H2NSO3)2是工业电镀镍所必需的化工原料，某科研小组先用尿素、SO3合成中间体氨基磺酸(H2NSO3H)，再用氨基磺酸、金属镍和双氧水反应来合成氨基磺酸镍。已知磺化制氨基磺酸反应原理和整个过程的流程图如下：CO(NH2)2(s)SO3(g)H2NCONHSO3H(s) H0H2NCONHSO3H(s)H2SO4(aq)2H2NSO3H(s)CO2(g)4已知物质的部分性质如下：物质溶解性稳定性酸碱性氨基磺酸溶于水、不溶于乙醇pH 较低时发生水解生成NH4HSO4强酸性氨基磺酸镍溶于水、乙醇高于 110 时分解酸性请回答：(1)操作 A 的名称是_，液体 1 的主要成分是_(填化学式)。(2)“磺化”过程的温度与产率的关系如下图。温度高于 80 时氨基磺酸的产率会降低，原因一是升高温度平衡逆向移动，原因二是_。(3)写出制备氨基磺酸镍的化学方程式：_。(4)写出固体 2 洗涤的操作过程：_。(5)流程图中“天蓝色溶液”需要调节 pH56 的原因是_。4用 Skraup 法合成 8羟基喹啉的原理和流程如下：已知水蒸气蒸馏原理：在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气，使难溶或不溶于水的有机物和水一起蒸出。物质熔点/ 沸点/溶解性某些化学性质邻氨基苯酚177153可溶于水：能溶于强酸、强碱；易溶于乙醇两性邻硝基苯酚45216微溶于水，能随水蒸气挥5发；易溶于乙醇甘油20290.9与水、乙醇混溶；能吸潮8羟基喹啉76257难溶于水，能溶于强酸、强碱；易溶于乙醇两性主要实验装置如下：(1) 图 1 中仪器 a 的名称为_；图 2 中仪器 b 的作用是_。(2) 甘油中水量大于 5%会影响产量，需要新配。下列说法合理的是_。A将普通甘油置于蒸发皿加热至 180 去水后，立即放入干燥器中(图 3)d 处备用B为了增强干燥器的干燥效果，可在磨口边缘涂极薄的一层凡士林C当干燥器内变色硅胶(干燥剂，含有 CoCl2)颜色为浅粉红色时，需要更换干燥剂D取用甘油时，手握干燥器盖顶圆球向上拉，取下盖子正着放置，取用甘油(3)第一次水蒸气蒸馏主要除去的杂质是_。(4)剩余液调节 pH7 的作用是_。(5)第二次馏出物经过一系列操作可以获得高纯度的产品，下列说法正确的是_。A第二次水蒸气蒸馏的馏出物经过抽滤、洗涤、干燥可以获得粗产品B粗产品加入 41 的乙醇水溶液溶解后，慢慢滴加水，可得到颗粒较细的晶体C将重结晶过滤后的母液收集起来进行适当处理，可提高产率D可以用测产品熔点判断产物的纯度类型二 物质制备定量分析实验探究1(2018杭州市学军中学高三选考前适应性练习)次硫酸氢钠甲醛(NaHSO2HCHO2H2O)俗称吊白块，在印染、医药以及原子能工业中有广泛应用。以 Na2SO3、SO2、HCHO 和锌粉为原料制备次硫酸氢钠甲醛的实验步骤如下：(已知：次硫酸氢钠甲醛易溶于水，微溶于乙醇，6具有强还原性，且在 120 以上发生分解。)步骤 1：在三颈烧瓶中加入一定量 Na2SO3和水，搅拌溶解，缓慢通入 SO2，至溶液 pH 约为4，制得 NaHSO3溶液。步骤 2：将装置 A 中导气管换成橡皮塞。向烧瓶中加入稍过量的锌粉和一定量甲醛溶液，在8090 下，反应约 3 h，冷却至室温，抽滤。步骤 3：将滤液真空蒸发浓缩，冷却结晶。(1)装置 B 的烧杯中应加入的溶液是_；冷凝管中冷却水从_(填“a”或“b”)口进水。(2)A 中多孔球泡的作用是_。(3)冷凝管中回流的主要物质除 H2O 外还有_(填化学式)。(4)写出步骤 2 中发生反应的化学方程式： _。(5)步骤 3 中在真空容器中蒸发浓缩的原因是_。(6)为了测定产品的纯度，准确称取 2.0 g 样品，完全溶于水配成 100 mL 溶液，取 20.00 mL 所配溶液，加入过量碘完全反应后(已知 I2不能氧化甲醛，杂质不反应)，加入 BaCl2溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重得到白色固体 0.466 g，则所制得的产品的纯度为_。2(2018余姚中学高二下学期期中)三氯化六氨合钴()是一种重要的化工产品，实验中采用 H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将 Co()氧化为Co()，来制备三氯化六氨合钴()配合物，反应式为 2(CoCl26H2O)10NH32NH4ClH2O22Co(NH3)6Cl314H2O，流程图如下：=活性炭溶液CoCl26H2O NH4Cl10 mL水温热溶解活性炭冷却至室温浓氨水Co(NH3)6Cl2冷却至10 滴入H2O260 恒温20 min冷却至0 抽滤7粗产品滤液50 mL热水 2 mL浓盐酸操作A产品晶体7 mL浓盐酸0 洗涤、烘干 成品8已知：Co(NH3)6Cl3在不同温度下水中的溶解度曲线如图：制备过程中可能用到的部分装置如下：(1)原料 NH4Cl 的主要作用是_；步骤中要冷却至 10 再加入 H2O2溶液，这样操作的目的是_。(2)步骤中保持 60 的加热方法是_，恒温 20 分钟的目的是_。(3)步骤是减压抽滤(见上图装置)，当抽滤完毕或中途停止抽滤时，防止自来水倒吸入抽滤瓶的操作是_。(4)操作 A 的名称为_。若操作过程中，发现漏斗尖嘴处有少量晶体析出，处理方法是_。(5)步骤进行洗涤时要用到两种试剂，应该依次用_(填字母)洗涤。A饱和氯化钠溶液 B无水乙醇 C浓盐酸3(2018绍兴市新高考选考适应性考试)锌灰是炼锌厂的烟道灰，含 ZnO 35%以上，还含有少量的氧化锰(MnO)、氧化铜、铁的氧化物和不溶于酸的杂质，工业上常用酸浸法回收 ZnSO47H2O。已知 ZnSO47H2O 晶体易溶于水，难溶于酒精，某兴趣小组实验