第二章 样品的采集与处理保存1教学目的与要求了解样品的采集，制备和保存的方法;掌握样品处理的方法2教学内容2-1 样品的采集v样品的采集v样品的分类v采样的一般方 法v样品的制备v样品的保存2-2 样品的预处理v样品的预处理目的v样品的预处理原则v样品的预处理方法3食品分析的一般程序样品的 采集制备和 保存样品的 预处理成分分析数据记录 、整理分析报告 的撰写4食品样品具有如下特点：v v 1食品样品大多具有不均匀性，同 种食品由于成熟程度、加工及保存条 件、外界环境的影响不同，食品中营 养成分和含量以及被污染的程度都会 有较大的差异；同一分析对象，不同 部位的组成和含量亦会有差别。5v 2食品样品具有较大的易变性，多数 食品来自动植物组织，本身就是具有 生物活性的细胞，食品又是微生物的 天然培养基。在采样、保存、运输、 销售过程中食品的营养成分和污染状 况都有可能发生变化。62-1 样品的采集一、样品的采集v采样：在大量产品（分析对象中）抽取有 一定 代表性样品，供分析化验用，这项工作叫采样 。v采样的原则： （1）采集的样品要均匀、有代表性，能反映全部 被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样方法要与分析目的一致。 （3）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止 成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）。 （4）防止带入杂质或污染。 （5）采样方法要尽量简单，处理装置尺寸适当。7v采样的意义及要求 v定义：所谓采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。v意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。8要求：1. 采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以确 保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。 2. 采样时，要认真填写采样记录，写明样品的生产 日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况 等。外地调入的食品还应结合运货单、商检机关 和卫生部门的化验单、厂方化验单等，了解起运 日期、来源地点、数量、品质及包装情况。同时 注意其运输及保管条件，并填写检验目的、项目 及采样人。 9补充：采样时的记录样 品 名 称采 样 地 点时 间数 量采样方法以及采样人签 封10二、样品的分类 检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品， 称为检样。检样的量按产品标准的规定。原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品。平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。11三、采样的一般方法 1、随机抽样 2、代表性抽样可按不同生产日期可在流水线上按一定的时间间隔抽样按分析的目的取样 具体的取样方法因分析对象的不同而异，对于粮 食、油料类物品，由原始样品混合均匀，进而 分取平均样品或试样的过程，称为分样。分样 常用的方法有“四分法”和“自动机械式”。 注意：随机抽样随意抽样；对于不均匀样品， 仅用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样 。12v采样的数量v采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要；v采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0. 5 kg 13v2. 具体样品的抽取方法采样时，应根据具体情况和要求，按照相关的技术标准或操作规程所规定的方法进行。 14（1）有完整包装（桶、袋、箱等）的食品首先根据下列公式确定取样件数：v式中，n为取样件数；N为总件数。15v从样品堆放的不同部位采取到所需的包装样品后，再按下述方法采样。a.固体食品 如粮食和粉状食品，用双套回转取样管插人包装中，回转180o取出样品。每一包装须由上、中、下三层取出三份检样，把许多份检样综合起来成为原始样品，再按四分法缩分至所需数量。16b.稠的半固体样品 如动物油脂、果酱等，启开包装后，用采样 器从上、中、下三层分别取出检样，然后混合缩 减至所需数量。c.液体样品 如鲜乳、酒或其他饮料、植物油等，充分混 匀后采取一定量的样品混合。用大容器盛装不便 混匀的，可采用虹吸法分层取样，每层各取 500mL左右，装人小口瓶中混匀后，再分取缩减 至所需数量。 17（2）散装固体食品可根据堆放的具体情况，先划分为若干等体积层，然后在每层的四角和中心分别用双套回转取样管采取一定数量的样品，混合后按四分法缩分至所需数量。 18（3）肉类、水产、果品、蔬菜等组成不均匀的食品视检验目的，可由被检物有代表性的 各部位（肌肉、脂肪，或果蔬的根、茎、 叶等）分别采样，经捣碎、混匀后，再缩 减至所需数量。体积较小的样品，可随机 抽取多个样品，切碎混匀后取样。有的项 目还可在不同部位分别采样、分别测定。19（4）罐头、瓶装食品或其他小包装食品根据批号连同包装一起采样。同一批号取样数量， 250g以上包装不得少于3个，250g以下包装不得少于6个。 20采样的注意事项1. 采样工具应该清洁，不应将任何有害物质带人样品中。2. 样品在检测前，不得受到污染、发生变化。3. 样品抽取后，应迅速送检测室进行分析。4. 在感官性质上差别很大的食品不允许混在一起，要分开包装，并注明其性质。5. 盛样容器可根据要求选用硬质玻璃或聚乙烯制品，容器上要贴上标签，并做好标记。21四、样品的制备v样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。v由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。 22食品样品制备的一般步骤如下： v 1去除非食用部分 v 食品理化检验中用于分析的样 品一般是指食品的可食部分。对其 中的非食用部分，应该按食用习惯 预先去除。 232除去机械杂质v 所检验的食品样品应该去除生产 和加工中可能混入的机械杂质，如 植物种子、茎、叶、泥砂、金属碎 屑、昆虫等异物。243均匀化处理v 食品样品在采集时已经切碎或混 匀，但还不能达到分析的要求。通 常在实验室检验前，必须进一步均 匀化。 25v 样品的制备方法一般有搅拌、切 细、粉碎、研磨或捣碎，使检验样 品充分混匀。常用研钵、磨粉机、 万能微型粉碎机、球磨机、高速组 织捣碎机、绞肉机等进行均匀化处 理。 26常规食品样品的制备1. 液体、浆体或悬浮液体一般将样品充分摇匀或搅拌均匀即可。常用的搅拌工具有玻璃 棒、搅拌器等。2. 互不相溶的液体如油和水的混合物，可分离后再分别取样测定。 273. 固体样品v可视情况采用切细、捣碎、粉碎、反复研磨等方 法将样品研细并混合均匀。常用的工具有研钵、 粉碎机、绞肉机、高速组织捣碎机等。v需要注意的是，样品在制备前必须先除去不可食 用部分，水果除去皮、核；鱼、肉禽类除去鳞、 骨、毛、内脏等。v固体试样的粒度应符合测定的要求，粒度的大小 用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示，标 准筛的筛号及筛孔直径的关系见表1.5。284. 罐头水果类罐头v在捣碎前要先清除果核；鱼类罐头、肉禽罐头应先剔除骨头、鱼刺及调味品（葱、姜、辣椒等）后再捣碎、混匀。v制备过程中，还应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成及理化性质发生变化。 29五、样品的保存v样品抽取后，应保持样品原有状态，避免水分的 挥发或吸潮，避免其他易挥发成分的挥发，防止 待测组分含量的变化，冷冻食品应保持原冷冻状 态v理化检验后的样品应保留一个月,以备需要时复检v微生物检验的样品,一般样品,发出报告后3天才能 处理样品;进口食品的阳性样品,需保存3个月,方能 处理。阴性样品可及时处理。30样品的保存v样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥 发性物质的散失以及待测组分含量的变化。v如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现 受潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结 果的准确性。v制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（ 最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器），必 要时贮存于避光处，容易失去水分的样品应先取 样测定水分。 31v容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可根据需 要和测定要求选择。 1. 冷藏 短期保存温度一般以05 0C为宜。2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及 高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：30100C，压强：1040Pa），所以食品的变化可以减至最小程度，保存时间也较长。 323. 罐藏 不能即时处理的鲜样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，放人乙醇（=96%）中煮沸30min（最终乙醇浓度应在78%82%的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。v一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。保留样品加封存入适当的地方，并尽可能保持原状。 33食品样品的保存应做到 净、密、冷、快。v“净”v是指采集和保存样品的容器和工具必 须清洁干净，不得含有待测成分和其 他可能污染样品的成分。 34“密”v指所采集的食品样品包装应是密闭的 ，使水分稳定，防止挥发性成分损失 ，避免样品在运输、保存过程中受到 污染。 35“冷”v是指将样品在低温下运输、保存，以 抑制酶活性和微生物的生长。 36“快”v是指采样后应尽快分析，避免食品样 品变质。37v小结：v采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，要认真填写采样记录。v样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。v采样是指从整批被检食品中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是食品分析的首项工作。采样的正确与否，是检验工作成败的关键。38v采样的数量应能反映该批食品的卫生质量和满足检验项目对试样量的需要；采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份不少于0. 5 kg 。v样品的采集通常采用随机抽样的方法。最常用的方法有简单随机抽样、分层随机抽样、系统随机抽样和阶段随机抽样。 39v样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等 过程。v由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不 均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其 能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。v 样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则应妥善保存，容易腐败变质的样品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存 ，一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查。402-2 样品的预处理 一、概念：样品的预处理：是指食品样品在测 定前消除干扰成分，浓缩待测组分，使样品能满 足分析方法要求的操作过程。 二、预处理目的1、测定前排除干扰组分 2、对样品进行浓缩41三、预处理原则u1、消除干扰因素u2、完整保留被测组分u3、使被测组分浓缩42四、预处理的方法（一）有机物破坏法（二）蒸馏法（三）溶剂提取法（四）色层分离法（五）化学分离法（六）浓缩法 43（一）有机物破坏法测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。 操作方法分为干法和湿法两大类。44有机物破坏法1.干法灰化原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱 水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化 ，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无 机成分。45优点： 此法基本不加或 加入很少的试剂 ，故空白值低。 因灰分体积很小 ，因而可处理较 多的样品，可富 集被测组分。 有机物分解彻底 ，操作简单。缺点： 所需时间长。 因温度高易造成 易挥发元素的损 失。 坩埚对被测组分 有吸留作用，使 测定结果和回收 率降低。462、湿法消化法v原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。v常用的强氧化剂有浓硝 酸、浓硫酸、高氯酸、 高锰酸钾、过氧化氢等。47优点： （1）有机物分