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1麻黄碱的提取工艺研究【关键词】 麻黄 提取工艺 麻黄碱 伪麻黄碱麻黄是麻黄科植物草麻黄、木贼麻黄及中麻黄的干燥草质茎。具有发汗解表,宣肺平喘,利尿的功效,主要用于感冒风寒,肺气不宣的喘咳症及水肿有表证的治疗。麻黄的有效成分为麻黄碱及伪麻黄碱1 ,为确定麻黄有效成分的最佳提取工艺,本试验采用正交试验,以麻黄碱的含量为考察指标,优选麻黄有效成分的提取工艺。1 实验材料Cs9301 型双波长薄层扫描仪( 日本岛津 );盐酸麻黄碱对照品,中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用;硅胶 G(青岛海洋化工厂);其它试剂均为分析纯;麻黄( 购自吉林北京同仁堂药店) 。2 方法与结果2.1 正交设计 用 L9(34)正交表,以麻黄碱的含量为指标,对溶剂、提取时间、提取次数等依次进行考察,设因素水平表。22.2 提取液的制备 取麻黄药材,平均称取 9 份,每份 53 g,每份按表 1 安排加 4 倍量溶剂进行提取,提取液浓缩并定容至100 mL,即得。2.3 麻黄碱的含量测定 用双波长薄层扫描法测定。薄层板:1.3%CMCNa 硅胶 G 板;展开剂:氯仿甲苯甲醇(311) ,在层析缸中放置一小杯浓氨试液,将点样后的硅胶 G 薄层板预先放入层析缸中饱和 20 min 再展开;显色剂:0.5%茚三酮乙醇溶液,加热温度为 110 ;双波长反射锯齿扫描,R=700nm;点样量:盐酸麻黄碱对照品溶液(0.5 mg/mL)4、8 L,供试品溶液 2 L。对照品溶液的制备:取盐酸麻黄碱对照品,加乙醇制成每 1 mL 含 0.5 mg 的溶液,作为对照品溶液。2.4 供试品溶液的制备 分别精密吸取提取液 10 mL,置蒸发皿中,加入硅藻土 4 g。拌匀,水浴蒸干,再转移至索氏提取器中,加浓氨试液 9 mL,乙醇 30 mL,乙醚 60 mL,水浴加热回流提取4 h。回收溶剂至干,残渣加适量乙醇溶解,转移至 2 mL 量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得供试品溶液。2.5 标准曲线的制备 分别精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液2、4 、6 、 8、10 L 点于同一硅胶 G 薄层板上,按上述色谱条件与3扫描条件测定,以面积积分值为纵坐标,点样量为横坐标进行线性回归,得回归方程为:Y=11501.94=11065.38X,相关系数r=0.9994,盐酸麻黄碱在 15 g 范围内呈良好线性关系。标准曲线不通过原点,故用二点法进行测定。2.6 含量测定 精密称取供试品溶液,按上述色谱条件与扫描条件,计算样品中麻黄碱的含量。结果见表 1。表 1 L9(34)计算表及麻黄碱含量(略)3 小结实验结果表明,最佳提取工艺条件为:A1B2C3 即溶剂用乙醇,提取时间 2 h,提取次数 3 次。影响因素的大小顺序为ABC。由于 B 影响不显著,考虑到节约资源和时间,提取时间确定为 2、1.5、1.5 h。【参考文献】1中国医学科学院药物研究所.中药志M .4 册.北京:人民卫生出版社,2002:621.
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