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一、实验目的和内容 1.目的F熟悉板式塔的结构和精馏流程;F理论联系实际,掌握精馏塔的操作;F学习变量分离的工程问题处理方法;F掌握精馏塔效率的测定方法。2.内容(1)全回流操作,并测定全塔效率;(2)对15%20%(v)的水和乙醇混合液进行精馏分离, 达到塔顶馏出液乙醇浓度大于90%(v),塔釜残液乙醇浓度小于5%(v);并在规定时间内完成300ml的塔顶采出量。二、基本原理1.板式塔的结构、分类及特点总体逆流,板上错流泡罩塔筛板塔浮阀塔 2.维持稳定的精馏过程连续操作的条件 (1)物料平衡总物料平衡和各组分平衡 (2)精馏塔应有足够的分离能力塔板数和回流比 (3)维持正常的气液负荷量,避免发生以下不正常的操作状况:严重的液沫夹带现象;严重的漏液现象;溢流液泛3.产品不合格的原因及调节方法 (1)物料不平衡 DxDFxF-WxW 表现:釜温合格,而顶温上升 原因:顶底产品采出比例不当 调节方法:不变加热蒸汽压,减小塔顶采出,加大塔釜出料和进料量 DxDFxF-WxW 表现:釜温不合格,而顶温合格 原因:顶底产品采出比例不当 调节方法:不变回流量,加大塔顶采出,加大加热蒸汽压 (2)分离能力不够引起产品不合格的现象及调节方法 表现:塔顶温度升高,塔底温度降低。 调节方法:加大回流比4. 灵敏板对于物料不平衡和分离能力不够造成的产品不合格现象,可早期通过灵敏板温度的变化得到预测。全塔温度分布:灵敏板温度:某一板的温度变化明显精馏塔操作过程参数:F塔釜液位:F 判断全塔物料平衡F塔釜压力(或塔压降)F 判断塔板汽液接触操作状态F灵敏板温度F 判断板上组成变化和产品质量变化5.板效率过程变量分离的工程问题处理方法:精馏塔设计(工艺因素;物性因素,设备结构因素)工艺因素: 理论板设备和物性:塔板效率 塔板效率:点效率 理论研究板效率 开发研究全塔效率工程应用 全塔效率定义:三、流程图 四、操作要点1. 预热开始后,要及时开启冷凝水的冷却水阀,当釜液沸腾后要注意控制加热量;2. 排除管道内的不凝气;3. 要注意釜内压强和灵敏板温度,塔釜操作压力正常操作状态: 塔釜压力约20KPa(表压)灵敏板温度约7881 ;4. 取样应在稳定操作时进行;5.样品分析注意事项;6.有关实验数据处理注意事项。5.全回流状态下的数据处理(1)注意塔顶和塔釜浓度换 算成mol浓度; (2)作图求解理论塔板数。
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