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一、硅表的使用硅表的测量原理是光学分析法,具体的 方法是 硅钼蓝法,选用的波长为790nm 815nm。1.1 硅表的测量原理基本原理:在水样中添加硫酸,降低水 样的pH值;在低pH条件下,加入钼酸盐 ,经过一定时间的化学反应,水样中硅 酸盐和磷酸盐与钼酸盐分别生成黄色的 硅钼酸络合物和磷钼酸络合物;加入掩 蔽剂,再经过一定时间的反应,消除了 磷钼酸的影响;最后加入还原剂生成硅 钼蓝溶液。 1.1 硅表的测量原理基本原理:当硅表的检测器测得穿过硅 钼蓝溶液的透射光强度,与特定的参比 值相比后得到透光率,经过单片机计算 处理,得到溶液的吸光度,再与仪器内 部的校准曲线对照处理后,得到溶液的 浓度值。其测量转换过程是:透射光强 度 透光率 吸光度 浓度。1.1 硅表的测量原理(1)取样部分:由取样阀、取样杯和断水检 测器组成。对于多通道的硅表,各通道样品溶 液差异不要太大,否则会影响样品测量结果的 准确度。因此,给水、饱和蒸汽、过热蒸汽、 再热蒸汽共用4通道二氧化硅表,比较合理。1.2 硅表的流路系统(2)显色反应部分:不同的厂家根据显色反应 的模式对流路的设计不同,大约有流动式反应和 静态式反应两种。l 流动式由蠕动泵和反应盘管组成蠕动泵连续不 断地输送水样和试剂进入反应盘管,所有的化学 反应都在盘管中进行,根据每加一种试剂所需的 反应时间设计盘管的长度和试剂的加入点。当蠕 动泵的泵管和压块调节正常时,流速恒定,反应 显色后的样品按时到达测量吸收池。1.2 硅表的流路系统(2)显色反应部分:l 静态式由柱塞泵和混合搅拌器组成。每种试剂 配一个柱塞泵(或电磁阀),选取水样后,各柱 塞泵(或电磁阀)按各自的时间点将试剂加入测 量吸收池,在吸收池中进行化学反应,吸收池中 的搅拌子起混合搅拌作用。采用电磁阀的硅表还 要加仪用气,由仪用气产生的压力实现试剂的添 加,相当于柱塞泵的作用 。1.2 硅表的流路系统(3)排放阀:测量吸收池的清洗和样品更换由排放阀完 成。 (4)试剂和标准样品:硅表的试剂一般为4种,若第一种 (硫酸)和第二种(钼酸盐)合并在一起,则为3种。标 准样品用于斜率校准 。 (5)调零和校准电磁阀:调零和校准电磁阀为三通电磁 阀。对于流动式的硅表,配有调零电磁阀,其作用是调零 时将钼酸盐排放到排水槽,使其不参与化学反应。校准电 磁阀是在斜率校准时,将水样切换为已知浓度的标准样品 。1.2 硅表的流路系统常见故障及处理方法 斜率值低 表面现象:示值误差增大。 产生原因:蠕动泵泵管堵塞或试剂失效。 处理方法:换新堵塞的蠕动泵泵管;更换全部试剂。1.2 硅表的流路系统常见故障及处理方法 斜率值低 表面现象:示值误差增大。 产生原因:样品内氧化物或垃圾过多,致使比色皿(流动池)透光窗表面严重污染。 处理方法:清洗比色皿(流动池)透光窗。1.2 硅表的流路系统常见故障及处理方法 误差明显增大 表面现象:测量示值重复性明显变差。 产生原因:供光源的稳压电压不稳定。 处理方法:查找稳压电源故障,恢复稳定的光源供电。1.2 硅表的流路系统常见故障及处理方法 斜率值为零 表面现象:无法进行正常标定,斜率值为零。 产生原因:光源器件或光电元件(光电池)损坏(或断线)。 处理方法:更换光源器件或光电池(或修复断线)。1.2 硅表的流路系统常见故障及处理方法 蠕动泵故障泵管变形 表面现象:泵管变形,不能正常输送样品和试剂。 产生原因:长期受压产生永久变形。表示泵管寿命已到 处理方法:一次性更换全套泵管。 注:普通泵管寿命为3个月,特殊普通泵管寿命 为6个月。1.2 硅表的流路系统常见故障及处理方法 蠕动泵故障滚轴磨损 表面现象:不能正常输送样品和试剂。 产生原因:滚轴长时间滚动摩擦产生磨损。见示意图。 处理方法:一次性更换全套滚轴。滚轴泵管可调泵管卡磨损成槽型1.2 硅表的流路系统常见故障及处理方法 蠕动泵故障变速箱故障 表面现象:蠕动泵电动机运转正常,泵头不运转。 产生原因:变速箱齿轮损坏(有时能听到变速箱内齿轮的撞击声)。 处理方法:更换损坏的齿轮,或更换变速箱组件(或直接更换新泵)。1.2 硅表的流路系统硅钼蓝溶液的吸收谱带为700900nm,815nm是它的 吸收峰。当光源灯波长在吸收谱带范围内,吸收系数K较 大,吸光度对浓度的响应比较灵敏。当光源波长为吸收峰 时,响应最为灵敏,即测量的灵敏度最高。在线硅表的光源可采用白炽灯加滤光片,过滤后波长符 合以上吸收谱带的红色光源作为测量的入射光。目前,大 部分在线硅表的测量光源则是采用815nm的发光二极管( LED)。由于LED功率小、耗电低,也称为冷光源。1.3 硅表的光路系统在线硅表的光电转换元件采用光电池,光电池响应的 波长范围与光源波长对应。光电池产生的电压正比于透射 光的强度。对于双光路的硅表,工作侧和参比侧各有一个 光电池。1.3 硅表的光路系统 光度计表面污染 表面现象:响应速度慢,测量误差大(示值明显增大)。 产生原因:流通池或透光窗表面污染(热力系统氧化物的长期沉积)。 处理方法:清洗流通池或透光窗。1.3 硅表的光路系统 示值重复性差 表面现象:测量示值重复性差。 产生原因:光源供电电源(交流220V或二次稳压电源)不稳定。 处理方法:提高交流220V电源和二次稳压电源的稳定度。1.3 硅表的光路系统 灵敏度低 表面现象:测量精度明显降低,分辨率低。 产生原因:光电池衰老造成校准(标定) 斜率低;流通池或透光窗表面严重污染。 处理方法:更换光电池,清洗流通池或透光窗。1.3 硅表的光路系统 流通池滞留气泡 表面现象:测量示值跳动,误差明显增大。 产生原因:流通池或透光窗表面严重污染,造成内壁或透光窗滞留气泡;样品系统漏气。 处理方法:清洗流通池或透光窗;检查消除漏气部件。1.3 硅表的光路系统 校准(标定) 斜率为零 表面现象:校准(标定) 斜率为零,不能进行正常测量。 产生原因:光源器件、光电池损坏或光源、光电池引线断掉,样品处理不当 。 处理方法:更换或修复光源器件、光电池。1.3 硅表的光路系统1.4 硅表的电路系统硅表的电路主要由信号放大、模数转换、数据处理、驱动控 制、断水检测、显示/输入、信号输出等部分组成。其中驱动控 制电路根据单片机的指令驱动取样阀、排放阀、试剂电磁阀或 柱塞泵、调零和校准电磁阀、光源灯。(1) 仪表校准后,可用无硅水和80量程的 标准样品进行比对,以确认仪表的准确性;若 检查线性,则要比对3点,再加一点40量程 的标准样品。对于流动式硅表,比对样品从水 样管吸入;对于静态式硅表,可用手工取样进 行测试比对。比对在零点修正后进行。1.5 硅表使用注意事项(2)对较长时间的停机,应将试剂管放入除 盐水,从菜单进入抽取试剂的操作项,让除盐 水吸入试剂管,直至管道和吸收池都充满除盐 水,试剂全部被赶出。这样可防止试剂结块堵 塞管道和污染吸收池。1.5 硅表使用注意事项(3)对于采用蠕动泵的硅表,要经常检查试 剂流量是否正常。可分别拔出泵管中每根试剂 管的输出端,检查试剂有否正常流出。同时观 察有无结块堵塞、有无漏液等现象。 1.5 硅表使用注意事项(4)硅表是采用添加掩蔽剂的办法抑制磷酸 根的干扰,每更换一批药品,最好对掩蔽效果 重新进行试验。在标准样品中添加一定量的磷 酸盐,测试该样品,检验掩蔽效果 (5)试剂对测量的影响很大,每更换一批药 品,除了进行斜率校准外,应进行零点的确定 和修正(“倒加药”调零的硅表除外)1.5 硅表使用注意事项(6)流路中的气泡进入吸收池,若不能及时 排出,将严重影响测量的准确性和重现性。对 于没有除气泡功能的流动式硅表,应定期清洗 流路管道,保持管道不挂气泡 。1.5 硅表使用注意事项二、硅表的检验按照DL/T 677-2009 发电厂在线化学仪 表检验规程开展在线硅表的检验工作。2.1 检验项目及技术要求2.2 硅表检验工作条件2.3 整机引用误差检验 向被检硅表通入满量程40%硅标准溶液,进行定值 向被检硅表通入满量程20%硅标准溶液(B1),待稳定 运行后记录被测硅表示值S1,计算示值误差: 向被检硅表通入满量程80%硅标准溶液(B2),待稳 定运行后记录被测硅表示值S2,计算示值误差:2.3 整机引用误差检验 整机引用误差计算方法如下: z= (1+ 2)*100%/2M2.4 整机重复性检验采用满量程40%硅标准溶液重复测量6次 ,记录被检硅表的示值。2.5 抗磷酸盐干扰性能检验 将被检仪表的采样管放入500mL满量程80%硅标准溶 液,待示值稳定后,记录示值为C1 当上述溶液降至400mL,加入2mL 1000mg/L磷酸盐 溶液,待示值稳定后,记录示值为C2 当上述溶液降至200mL,加入5mL 1000mg/L磷酸盐 溶液,待示值稳定后,记录示值为C32.5 抗磷酸盐干扰性能检验广东电网公司电力科学研究院 卢国华联系电话:13926035513联系信箱:boffin163.com
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