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第七章 酸度的测定第一节 概述一、 酸度的概念1. 食品中的几种酸度总酸度指食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已离解成 H+ 的酸的浓度(游离态),也包括未离解的酸的浓度(结合态、酸式盐)。其大小可借助标准碱液滴定来求取,故又称可滴定酸度。有效酸度指被测溶液中H+ 的浓度。反映的是已离解的酸的浓度,常用pH值表示。其大小由pH计测定。 pH的大小与总酸中酸的性质与数量有关,还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。活度强电解质,因为总离子浓度高,离子间的力大,参加化学反应的有效浓度 要比它的实际浓度低,所以,活度 浓度。人的味觉只对H+有感觉,所以,总酸度高 ,口感不一定酸。 在一定的 pH下,人类对酸味的感受强度 不同。 如:醋酸甲酸乳酸草酸盐酸一般食品在 pH3.0,难以适口; pH 5 为酸性食品;pH 56 无酸味感觉。食品色香味化学黄梅丽等编 轻工出版社 挥发酸指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、乙酸(醋酸)、丁酸等低碳链的直链脂肪酸,其大小可以通过蒸馏法分离,再借标准碱液来滴定。挥发酸包含游离的和结合的两部分。 牛乳酸度外表酸度(固有酸度)真实酸度(发酵酸度)牛乳总酸 度由两部 分组成外表酸度 指刚挤出 来的新鲜牛乳 本身所具有的 酸度。主要来源于 酪蛋白、白蛋白、 柠檬酸盐、磷酸盐等。 约占牛乳的 0.150.18%(以乳酸计)真实酸度(发酵酸度)指牛乳在放置过程中,在乳酸菌作用下使乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。 若牛乳中含酸量超过0.15%-0.20%, 即表明有乳酸存在,因此习惯上将0.2% 以下含酸量的牛乳称为新鲜牛乳,不新 鲜的牛乳总酸量0.20,若达0.3%就 有酸味,0.6%就能凝固。牛乳酸度表示法用T表示牛乳的酸度,T指滴定 100mL 牛乳样品消耗0.1000mol/L 氢氧化钠 溶液的mL数。或滴定10mL 牛乳所用去的 0.1000mol/L 氢氧化钠的mL 数乘以10,即为 牛乳的酸度。 新鲜牛乳的酸度为16-18 T。 以乳酸的百分数来表示,与总酸度计 算方法同样,用乳酸表示牛乳酸度。二、酸度测定的意义 有机酸影响食品的色、香、味及稳定性。 食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好 坏的一个重要指标。 利用食品中有机酸的含量和糖含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。(一)食品中常见的有机酸种类 见80页 表7-1、7-2(二)食品中常见的有机酸含量 见81页 表7-37-5果蔬及其食品中常见的有机酸77777(三) 食品中酸的来源:p80 生产加工不当,贮藏、运输中污染 原料带入 加工过程中人为加入 生产中有意让原料产酸 各种添加剂带入第二节 酸度的测定一、总酸度的测定(滴定法)(一)原理用标准碱液滴定食品中的酸,中和 生成盐,用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用的标准 碱液的体积,计算出总酸的含量。反应式: RCOOH+NaOHRCOONa+H2O试剂 0.1 molL NaOH标准溶液,(可按GB 601配制) 【补充:质量体积 浓度】注意:正确配制、准确标定、妥善保存。 1%酚酞指示剂称取酚酞1g溶解于100 ml 95%乙醇中。变色范围pH(8.210.0)。为何以pH8.2为终点而不是pH7? 因为食品中有机酸均为弱酸,用强碱滴定生成强碱弱酸盐,显碱性。一般 pH8.2左右,故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳离子,弱酸,OH。故显碱性。例:CH3COONa+H2OCH3COOH+Na+OH(二) 操作方法 样液的制备 固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎机或高速组织捣碎机粉碎,混合 均匀。取适量样品(约 25 g,精确至 0.01 g )最后用碱量5 ml,最好在10 15 ml,用 150 ml 水将样品移入250 ml容量瓶中,在75 80 水浴上加热半小时,冷却,加水至刻度,用干燥滤纸过滤,弃去初液,收集滤液 备用。 含CO2 的饮料、酒类,要先除CO2。 调味品及不含CO2 的饮料、酒类,直 接取样。 咖啡样品,粉碎,加乙醇,放置过夜 。 固体饮料,加水研磨,定容,过滤。 测定滴定用移液管吸取滤液 50 ml,注入三 角瓶中,加入酚酞指示剂35滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液滴定至浅(微)红色且 30 秒不褪色。记录消耗的 NaOH 量。注:用碱式滴定管,先用水洗净,检查 是否漏液,排气泡,再使用。(三)计算 P82总酸度=(CVKV0 /mV1)100 式中:C标准NaOH 溶液的浓度,mol/L; V滴定消耗标准NaOH 溶液体积,mL; M样品质量或体积,g 或mL; V0样品稀释液总体积,mL; V1滴定时吸取的样液体积,mL; K换算系数,即1mmol NaOH 相当于主要酸 的克数。因食品中含有多种有机酸,总酸度 的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表 示。要在结果中注明以哪种酸计。K值的变化见公式下边说明。(四)讨论1. 上述方法适用于各种浅色食品的总酸的 测定。如果是深色样品可采取以下措施: 滴定前把(50 ml 样液已放入三角瓶内的)再 用无CO2 水稀释一倍。 若还不行,在上述快到终点时,用小烧杯取出 2 3 ml 液体,再加入 20 ml 水稀释,观察。 如果样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法 ,经测pH值来定终点,一边滴定,一边电磁搅拌 ,到规定 的pH值时为终点。 2.食品中的酸是多种有机弱酸的混合物,用 强碱滴定测其含量时滴定突跃不明显,其滴定终点 偏碱,一般在pH8.2 左右,故可选用酚酞作终点指示 剂。 3.样品浸渍,稀释用的蒸馏水不能含有CO2, 因为CO2 溶于水中成为酸性的H2CO3 形式, 影响滴定终点时酚酞颜色变化,无CO2 蒸馏水 在使用前煮沸15min 并迅速冷却备用。必要时须经 碱液抽真空处理。 样品中CO2 对测定亦有干扰,故在测定之前对 其除去。 4.样品浸渍,稀释之用水量应根据样品中总 酸含量来慎重选择,为使误差不超过允许范围,一 般要求滴定时消耗0.1mol/L NaOH 溶液不得少于 5mL,最好在10-15mL。二、有效酸度(pH)值的测定在食品酸度测定中,有效酸度(pH值)的测定,往往比测定总酸度更有实际意义,更能说 明问题,表示食品介质的酸碱性。测H的活度 (近似认为是浓度)。pH值的测定方法:电位法 ( pH计法 )比色法 化学法利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸 乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值 。电位法 (pH计法) 1.原理以玻璃电极为指示电极,饱和 甘汞电极为参比电极,插入待测样液中 ,组成原电池,该电池电动势的大小, 与溶液pH值有直线关系。E = E- 0.0591 pH (25)2.适用范围本方法适用于各种饮料、果蔬及其 制品,以及肉、蛋类等食品中pH值的测定。 测定值可准确到0.01pH单位。 3. 仪器 酸度计pHS- 29A 型 (手提式) pHS-2型(实验中使用的) pHS-25型(老型号)pHS-3C型(数字显示)PhHJ90B型(盒式) 231型或221型玻璃电极玻璃电极头部是由特殊的敏感玻璃薄膜制成,是电极的主要部分,仅对氢离子有作用,里边 为Ag.AgCl泡在0.1 mol/L 盐酸溶液中。a) 231 型玻+ 232 型甘汞电极,可测试 pH 0 14。 221 型玻+ 222型甘汞电极,可测试 pH 1 9。b) 新电极或很久未用的干燥电极,必须先浸在蒸馏水 或 0.1 mol/L的盐酸溶液中24小时以上。c) 每换一次样液,须将电极用蒸馏水清洗一次,擦干 再用。 232型 或 222型甘汞电极甘汞电极内装 Hg Hg2Cl2 KCl (饱)(a)甘汞电极的两个橡胶小帽,使用时 应摘下,用完后还应戴上。(b) 检查内部KCl是否能接近侧口,不 能有气泡存在。(c)安装时要让内部KCl液面高于外边 被测样的液面。 现有复合电极将两个电极装在一起,有保护措施,E-201-0型试剂:缓冲溶液(标准)注意使用温度是20 ,自己配制要用优级纯试剂,也可购买配 好的药品,溶解后使用。(色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工 业纯)4. 操作方法(1) 样品制备: 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 含CO2的液体样品,除CO2后再测,方法同总酸。 果蔬样品:榨汁后,取汁液直接测pH.果蔬干制品:取适量样品加数倍的无 CO2水,于水浴上加热30分钟,捣碎,过滤,取滤液测定。 肉类制品:称取 10 克已除去油脂并捣碎的样品,加入 100 ml 无CO2蒸馏水,浸泡 15 分钟,随时摇动,取滤液测定。 制备好的样品不宜久存,马上测定。(2) pHs-2型酸度计、 pHS-3C型的使用(见实验讲义)三、 挥发酸的测定食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸,主要是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳 酸、琥珀酸、山梨酸及CO2、SO2等。正常生产的食品中,其挥发酸的含量较稳定,若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操作,则会由于糖的发酵,而使挥发酸含量增加,降低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一项质量控制指标。1.直接滴定法通过水蒸气蒸馏或溶剂萃取,把挥发酸分离出来,然后用标准碱液滴定。特点:操作方便,较常用于挥发酸含量较高的样品。2. 间接法测定将挥发酸蒸发排除后,用标准碱滴定不挥发酸,最后从总酸中减去不挥发酸,即得挥发酸含量。总酸 = 挥发酸 + 不挥发酸特点:适用于样品中挥发酸含量较少,或在蒸馏操作的过程中蒸馏液有所损失或被污染。水蒸汽蒸馏法测总挥发酸(一)原理样品经适当的处理后,加适量磷酸使结合态挥发酸游离出来,用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸,经冷却、收集后,以酚酞做 指示剂,用标准碱液滴定至微红色,30 秒 不褪色为终点,根据标准碱的消耗量计算出样品总挥发酸含量。反应式同“总酸度的测定”。适用范围:适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等中间挥发酸含量的测定。试剂 0.1molLNaOH标准溶液,配法同前。 1%酚酞乙醇溶液,配法同前。 10%磷酸溶液,称取10.0g磷酸,用少许无CO2水溶解,并稀释至100ml。(二) 仪器 水蒸气蒸馏装置 见下页。 电磁搅拌器 除含CO2样品中的CO2。(三) 样品处理方法 一般果蔬及饮料可直接取样。 含CO2的饮料、发酵酒类,须排除CO2 固体样品(如干鲜果蔬及其制品)及冷冻、 粘稠等制品,取可食部分,加定量水,捣碎机 粉碎。(四) 测定 样品蒸馏取样品 2 3 g 或 25 ml 移到蒸馏瓶中,加 50 ml无 CO2的水和 1 ml 10 H3PO4溶液,连接水蒸汽蒸馏装置打开冷凝水,加热蒸馏至馏出 液约 300 ml为止,于相同条件下作一空白试验(烧瓶内加 50 ml 水代替样品)。 滴定将馏出液加热至 60 65 ,加入3滴 酚酞指示剂。用 0.1 molL 的NaOH滴定至微 红30秒不褪色,记录数据。(五) 结果计算食品中总挥发酸通常以醋酸的重量百分 数表示。计算如下:X % = (V1-V2) C0.06 100m式中:X以醋酸计,g100 g (ml) 样品。N标准碱液的浓度 ,molL。V1样品蒸馏液滴定时所消耗的 0.01 molL
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