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2016-02-16固体废物六价铬检测培训一.紫外-可见分光光度计相关知识二.引用标准三.主要内容及适用范围四.干扰及其消除五.浸出液的制备六.测定步骤七.结果表示与精密度准确度八.注意事项一.紫外-可见分光光度计的相关知识1、光的性质: 光是一种电磁波,具有波粒二象性。光的波动性可用波长、频率、光速c、波数(cm-1)等参数来描述: = c ; 波数 = 1/ = /c光的波长越短(频率越高),其能量越大。白光(太阳光):由各种单色光组成的复合光。 单色光:单波长的光(由具有相同能量的光子组成)可见光区:400-750 nm紫外光区:近紫外区200 - 400 nm;远紫外区10 - 200 nm (真空紫外区) 一.紫外-可见分光光度计的相关知识2、定义:基于物质吸收紫外或可见光引起分子中价电子跃迁、产生分子吸收光谱与物质组分之间的关系建立起来的分析方法,称为紫外可见分光光度法。3、主要特点(1)灵敏度高,可测到10-7g/mL。(2)准确度好,相对误差为1%-5%,满足微量组分测定要求。(3)选择性好,多种组分共存,无需分离直接测定某物质。(4)操作简便、快速、仪器设备简单、便宜。(5)价格低廉、应用广泛,无机、有机物均可测定。一.紫外-可见分光光度计的相关知识4、原理:朗伯-比尔定律 (A=kCL)一束平行单色光通过一均匀、非散射的吸光物质溶液时,在入射光的波长、强度以及溶液温度等保持不变时,该溶液的吸光度A与其浓度C及液层厚度L的乘积成正比。注意适用范围入射光为单色光,适用于可见、红外、紫外光。均匀、无散射溶液、固体、气体。吸光度A具有加和性。Aa+b+c= Aa + Ab + Ac一.紫外-可见分光光度计的相关知识5、摩尔吸光系数或Em:在一定下,c=1mol/L,L=1cm时的吸光度。单位:L/(mol.cm)(1)一定条件下是一个特征常数。(2)在温度和波长等条件一定时,仅与物质本身的性质有关,与待测物浓度c和液层厚度L无关;(3)定性和定量分析依据:同一物质在不同波长时值不同。不同物质在同一波长时值不同。max表明了该物质在最大吸收波长max处的最大吸光能力。 一.紫外-可见分光光度计的相关知识6、主要部件:(1)光源:钨灯或卤钨灯(可见光源 3501000nm)氢灯或氘灯(紫外光源 200360nm)(2)单色器:包括狭缝、准直镜和色散元件。色散元件包括棱镜和光栅(3)吸收池:比色皿、比色杯,装样品溶液。有玻璃、石英杯两种(4)检测器:光电,光电池(硒,硅),光电管(红,紫),光电倍增管。(5)信号处理显示器:放大较弱的电信号,并在检流计上显示出来。一.紫外-可见分光光度计的相关知识7、测量条件的选择:(1)吸光度的范围:T 10%65%,A0.10.7之间)。(2)测定波长的选择:吸收最大的波长为入射光,干扰最小。8、显色反应条件的选择:显色反应:将试样组分转变成有较强吸收的有色化合物的反应。显色剂:与被测组分化合生成有色物质的试剂。 M 十 R MR(被测物)(显色剂)(有色配合物)一.紫外-可见分光光度计的相关知识8、显色反应条件的选择:原则:(1) 定量反应、选择性要好; 干扰少。(2) 灵敏度要高,摩尔吸光系数大。 (3) 有色化合物的组成要恒定,化学性质要稳定。(4) 有色化合物与显色剂的最大吸收波长之差60nm。(5) 显色反应的条件要易于控制。显色剂的用量、溶液的酸度、显色温度与时间(通过实验验证)。一.紫外-可见分光光度计的相关知识9、参比溶液(空白溶液)的选择:用于调节100%T,若选择不适当,对测量读数的影响较大。主要是消除溶液中其他组分对光的吸收等带来的影响。a溶剂参比液 当试液、试剂、显色剂均无色时,用溶剂(蒸馏水)作参比液。b试样参比液 如果试样中的其他组分也有吸收, 但不与显色剂反应,则当显色剂无吸收时,可用试样溶液作参比溶液。c试剂参比液 如果显色剂或其他试剂略有吸收,可用不含待测组分的试剂溶液作参比溶液。d平等操作参比液 用不含待测组分的溶液,在相同条件下与待测试样同时进行处理,此为平行操作参比溶液。一.紫外-可见分光光度计的相关知识10、选择比色皿应考虑的因素(1)测定波长,比色液吸收波长在370nm以上时可选用玻璃或石英比色皿,在370nm以下时必须使用石英比色皿。(2)光程。比色皿有不同光程长度,通常多用10mm的比色皿,选择比色皿的光程长度应视所测溶液的吸光度而定,以使其吸光度在0.10.7之间为宜。11、灵敏度的检验:灵敏度是反应仪器测量性能的重要指标,检查方法为配置0.001%重铬酸钾溶液,用1cm比色皿装入蒸馏水作参比,于440nm处测得的吸光度应大于0.010。若示值95的,初始液相与浸出液混合后进行分析。称取150200g样品,置于2L提取瓶中,根据样品的含水率,按液固比10:1(L/kg)计算出所需浸提剂的体积,加入浸提剂1#,盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置上,调节转速30 2r/min,于23 2 下振荡18 2h。在振荡过程中有气体产生时,应定时在通风橱中打开提取瓶,释放过度的压力。在压力过滤器上装好滤膜,用稀硝酸淋洗洗过滤器和滤膜,弃掉淋洗液,过滤并收集浸出液,于4 下保存。五.浸出液的制备7、质量保证(1)分析仪器经过国家计量认证,并在有效期内使用。(2)每做20个样品或每批样品(样品量少于20个时)至少做一个浸出空白。将浸提剂按照上述步骤进行浸提分析。(3)每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品,分成相同的两份。向其中一份加入已知量的待测物质,按照上述步骤进行浸提分析,计算待测物的百分回收。(4)样品浸出实验在规定时间内完成。六.测定步骤1、校准曲线的绘制:取9支50mL比色管,分别加入0.00、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL的六价铬标准使用溶液,加纯水至标线,混匀。向各比色管中加入硫酸溶液0.5mL、磷酸溶液0.5mL,摇匀,加显色剂2.0mL,摇匀,放置10min。用10或30mm光程比色皿,于540nm波长处测定吸光度,减去空白试验的吸光度,绘制校准曲线。2、空白试验:以50mL纯水代替试料,按照上述步骤做空白试验。3、样品测定:吸取处理过后的样品于50mL比色管中(六价铬不超过10g),中和后用纯水稀释至标线。按上述步骤以水为参比测定吸光度,减去空白试验的吸光度,从校准曲线上查的6价铬的量。七.结果表示与精密度准确度1、报告单位按mg/L报告;结果1时,小数点后3位,大于1时,3位有效数字。2、精密度和准确度:可参考水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法GB 7467-1987八.注意事项1、试样中六价铬含量高时,可用5.00g/mL铬标准溶液,并用10mm的光程比色皿测定。2、显色酸度在0.053mol/L时为宜,以0.2mol/L为好。3、试料需中和后测定。4、所用玻璃仪器均不可用重铬酸钾洗液洗涤。5、显色剂的用量一般控制在1mol的六价铬,加入1.52.0mol的显色剂。6、配置显色剂时若加苯二甲酸酐,在暗处可保存3040d。7、显色剂变为橙色,不可使用。THANKS!谢 谢 !
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