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各章复习内容和要求第一章 绪论要求 1.了解仪器分析方法的特点、应用;2.了解仪器分析的分类(光、电、色)3.定量分析方法的评价指标 (一元线性回归、相关系数、 灵敏度、精密度、准确度、检出限)仪器分析方法的分类仪器分析方法光学分析法电化学分析法色谱分析法其它仪器分析法根据仪器测量原理和信号特点可分成四大类光学分析法光谱分析法非光谱分析法原子光谱分析法分子光谱分析法折 射 法圆 二 色 性 法X 射 线 衍 射 法干 涉 法旋 光 法原 子 吸 收 光 谱原 子 发 射 光 谱原 子 荧 光 光 谱X 射 线 荧 光 光 谱紫 外 可 见 光 谱 法红 外 光 谱 法分 子 荧 光 光 谱 法分 子 磷 光 光 谱 法化 学 发 光 谱 法AES AAS AFS UV-VIS IR(FTIR)电化学分析电导分析法伏安分析库仑分析法电解(电重量)分析法电位分析法极谱分析第二章 光学分析法导论 要求 1.深入理解电磁辐射基本概念; 2.电磁波谱区; 3.掌握原子光谱(线状光谱)和分子光谱(带状 光谱)基本概念; 4.了解光谱项符号表示意义:n2S+1LJ; 5.能熟练地写出各原子基态和激发态的光谱项; 6.了解光谱选择定则。光谱项42S1/2 - 42D3/2间能否发生跃迁?为什么?Eh hc / 第三章 紫外-可见吸收光谱法 要求:1.掌握紫外可见吸收光谱法的基本原理:有机化合物的紫外可见吸收光谱的产主(电子 跃迁的类型、生色团、助色团);影响紫外光谱的因 素(共轭作用、溶剂)。2.熟悉紫外可见分光光度计的基本组成及构造3.了解紫外可见吸收光谱的应用范围,能应用紫外可 见吸收光谱进行定性、定量和结构分析。纯度的检验;有机物结构测定;异构体的确定; 催化动力学光度法。 定量分析依据(A=kbc)第四章 红外吸收光谱法要求:1.掌握红外吸收光谱法基本原理(特点)红外光谱的产生(条件);双原子分子的振动(虎 克定律);多原子分子的振动;红外吸收谱带的强 度及影响因素;影响吸收峰位移的因素。2.了解红外吸收光谱仪的基本原理和结构( 主要部件、构造及作用)3.掌握红外光谱的基本区域(基频区和指纹区 ) 定性基础。第五章 分子发光分析法1、荧光分析法、磷光分析法的基本原理;2、荧光效率及其影响因素;3、荧光激发光谱和荧光光谱;4、荧光分析法为具有高灵敏度的原因;5、荧光分析仪器组成部件及其作用;6、荧光与磷光的区别;第六章 原子发射光谱法要求:1.掌握原子发射光谱法基本原理(原子能级和 光谱;谱线的强度;谱线的自吸与自蚀);2.掌握发射光谱仪器的原理、组成及功能, ICP光源工作原理。3.了解原子发射光谱法的应用范围(定量分析 的基本关系式;内标法原理;谱线强度的测量;定 性分析方法;原子线、离子线、共振线、非共振线 、灵敏线、最后线、分析线、内标线。第七章 原子吸收与原子荧光光谱法 要求:1.掌握原子吸收光谱法的基本原理(原子吸收光谱的 产生;谱线的轮廓;峰值吸收及其测量)与原子荧光光谱 法的基本原理;2.掌握原子吸收分光光度计的基本构造;光源;火焰原 子化器:石墨炉原子化器(石墨炉原子化程序升温): 单色仪及检测系统。3.了解原子荧光分光光度计的基本构造。 4.掌握原子吸收光谱法的定量分析方法:标准曲线法;标准加入法;内标法。 5、原子吸收光谱法的灵敏度和检测限 6.原子吸收中的干扰及消除 光谱干扰;物理干扰、化学干扰;电离干扰。光学光谱仪五大组成部分:1.光源(辐射源)2.单色器 3.样品池 4.检测器 5.信号显示系统名称光源单单色器吸收池检测检测 器紫外可见见 光谱仪谱仪可见见:钨钨灯 紫外:氘氘灯棱镜镜和光栅栅玻璃或石英光电转电转 化器红红外吸收 光谱仪谱仪能斯特灯和硅碳棒光栅栅或KBr 大 晶体作 棱镜镜KBr或NaCl无 机盐盐晶体热电热电 偶 热电热电 量热计热计 光电导电导 管 分子荧荧光 光谱仪谱仪高压压汞灯两个光栅单栅单 色器四面透光的 石英光电转电转 化器分子磷光 光谱仪谱仪高压压汞灯切光装置试样试样 低温放 在杜瓦瓶内光电转电转 化器原子发发射 光谱仪谱仪激发发光源(直流 电电弧 低压压交流电电 弧 高压压火花和ICP 等)棱镜镜和光栅栅光电转换电转换 器,感光板,图图像 检测检测 器(电电荷偶合器件CCD 电电荷注人器件CID)原子吸收 光谱谱锐线锐线 光源(空心 阴极灯)光栅栅原子化器光电转电转 化器方法名称 主要研究对对象应应用原子发发射光谱谱 AAS无机物、元素分析1.定性分析 2.定量分析原子吸收光谱谱 AES无机物、元素分析1.定量分析紫外可见见光谱谱 UV-Vis不饱饱和有机物,尤其是含共轭轭体系 的有机化学物及某些无机物,不适 合饱饱和的有机物1.定性分析:初步确定化合物 的归归属 2.判断顺顺反异构体 3.化合物纯纯度判定 4.定量分析 红红外吸收光谱谱IR振动动中伴随有偶极距变变化的的有机 化合物,主要用于确定化合物的官 能团团1.定性分析:已知物确定或 纯纯度判定;未知物结结构确定 2.定量分析 分子发发光(荧荧 光、磷光)光 谱谱能产产生荧荧光(磷光)的化合物(含 超共轭轭脂肪族化合物和芳香族化合 物)1.定量分析:无机化合物分 析(配位);有机物含量分 析(很多化合物几乎同时发时发 生光致发发光,故荧荧光很少用 于定性画出UV-Vis , IR,分子荧光, AAS, AES 分析仪器结构方 框图。分析其异同及为什么?如AAS锐线光源原子化器分光系统检测系统 光源与检出信号电源同步调制系统分别指出在通常情况下,以光栅为分光元件的单色器在UV-Vis分光光度计、原子吸收分光光度计和红外光谱仪中的位置,这样的安排分别出于什么考虑?答:UV-VIS:单色器置于样品池前,可避免强紫外线对样品产生可能的光解作用AAS:单色器置于样品池后,可减小火焰背景发射对测定的干扰;IR:单色器置于样品池之后,可避免杂散光的干扰。U V - V i s A A S I R空心阴极灯 W灯 Nernst灯 H灯 氘灯 直流电弧 交流电弧 火花 ICP 硅碳棒UV-VisAASIRAESAFSNMR照相干板热电偶吸收光谱发射光谱1. Na原子基态的光谱项是:A、32S B、33P C、31P 2. 属于禁戒跃迁的谱项是:A、32S1/2-32P3/2 B、31S0-31D1 C、31S1-31P1 3. 在经典AES分析中,激发温度最高的光源是:A、直流电弧 B、交流电弧 C、火花4. 下列哪两种方法同是由外层电子跃迁引起的? A、原子发射光谱和紫外吸收光谱;B、原子发射光谱和红外光谱C、红外光谱和可见光谱 5. 原子化器的作用是什么?A. 把待测元素转变为气态激发态原子;B.把待测元素转变为气态激发态离子;C.把待测元素转变为气态基态原子;6.下列哪两种光源同是连续光源: A)W灯和空心阴极灯 B)氘灯和W灯 C)激光和空心阴极灯 7. IR光谱使用哪种检测器? A)真空热电偶 B)光电倍培管 C)光电管 8. 与火焰原子吸收法相比,石墨炉原子吸收法有以下特点: A)灵敏度高且重现性好 B)基体效应大但重现性好 C)原子化效率高,因而绝对检出限低9. GFAAS分析中,石墨炉升温顺序是:A)净化-干燥-灰化-原子化 B)干燥-灰化-净化-原子化C)干燥-灰化-原子化-净化10.为提高分析方法的检出能力,可采取的措施是:A)提高方法灵敏度 B)考虑A)的同时,降低仪器噪声 C)扩大读数标尺11.在AES中, 定量分析的依据罗马金公式. I与c的函数关系(以下各式中a在一定条件下为常数,b为自吸系数)。A)c = abI; B)c = bIa ; C)I = acb.12.在发生*、n*、n* 和* 四种能级跃迁中,下列哪种表述是正确的?A)*有最高的能量 B)*有最高的能量 C)n*有最低的能量13.在有机化合物的红外吸收光谱分析中,出现在40001350cm-1频率范围的吸收峰可用于鉴定官能团,这一段频率范围称为_。A)指纹区 B)基团频率区 C)可见光区 14.在紫外可见分光光度计中,用于紫外波段的光源是( )。A.钨灯 B.卤钨灯 C.氘灯15.下列哪种去激发过程是分子荧光发射过程?A.分子从第一激发单重态的各振动能级跃迁回基态;B.分子从第一激发单重态的最低振动能级跃迁回基态;C. 分子从第一激发三重态的最低振动能级跃迁回基态;16.红外光谱中,已知C=C键的力常数k=9.6N/cm,则其振动波数为:A、5228cm-1 B、1610 cm-1 C、1653 cm-1 17.原子发射光谱的自吸现象是由于下述哪种原因引起的:A、同类冷原子的作用 B、外部电场的作用 C、外部磁场的作用18.下列化合物中,有*,n*,*跃迁的化合物是:A、甲醇 B、丁烷 C、丙酮19.在紫外可见吸收光谱中,含有 键的不饱和基团称为A.生色团 B.助色团 C.饱和基团20.分子吸收红外辐射必须同时满足以下两个条件的条件是:A.辐射应具有刚好满足振动跃迁所需的能量;B.能使偶极矩发生变化的分子振动形式;C.同时满足A和B. 21.原子吸收法测定5ug/mL的Cu2+溶液,测得光透过率为13%, 问:该仪器测定Cu的灵敏度是多少?A. 0.025g/mL B.0.25 g/mL C.0.025 mg/mL 22.分子的紫外可见吸收光谱呈带状光谱,其原因是什么?A.分子振动能级的跃迁伴随着转动能级的跃迁;B.分子电子能级的跃迁伴随着振动、转动能级的跃迁;C.分子中价电子能级的相互作用. 23.计算分子式为C6H6NCl的不饱和度为: A、5 B、3 C、4 1、某非溶性化合物,在200400nm有吸收,当测定其紫 外-可见光谱是,应选用的合适溶剂是: A、正丁烷 B、丙酮 C、甲酸甲脂 2、下列化合物中,有*,n*,*跃迁的化合 物是:A、乙醇 B、苯 C、苯酚 3、在紫外吸收测定中,下列化合物吸收波长最大的是: A、苯 B、苯酚 C、酚盐离子(C6H5O-)4.溶解在己烷中的某一化合物,具有max=305nm.当溶解 在乙醇中, max=307nm.可以判断该吸收是由A 、 * B、n* C、 *第八章 电分析法导论要求:1 .熟悉电分析化学的分类、电极(指示电极、工 作电极和参比电极、辅助电极、极化电极和去极 化电极)的种类。2.掌握化学电池(原电池和电解池)表述方法、 电池电动势、电极电位(能斯特公式)与液体接 界电位、极化(浓差极化和电化学极化)和去极 化的基本概念。 第九章 电位分析法1、电位分析法的依据、基本原理;2、pH玻璃电极的使用;3、利用电位选择性系数估算电极的测量误差;4、pH值、离子活度的测定(电极的性能、搅 拌、TISAB) ;5、TISAB组成及其作用;6、电位分析法用于测低价离子原因;7、电位滴定法的原理(滴定终点的确定)。第十章 极谱分析法1、极谱波
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