食品安全理化检测实验室质量 控制规范及质量保证安徽出入境检验检疫局技术中心Food SafetyFood SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved什么是质量保证 ？质量保证（quality assurance）是指为使人们能确信某一个产品或服务能满足规定的质量要求所必须的在管理体系中执行的全部有计划和系统的活动。什么是质量控制 ？质量控制（ quality control）是指为达到质量要求所采取的作业技术和活动。Food SafetyGB/T 27404-2008的制定思路1. 制标目的根据我国当前规范化管理食品理化检测实验室管理体系建设的迫切需要而制定，旨在对食品理化检测实验室的管理要求、技术要求、过程控制和质量保证等方面的内容进行规范化管理，为本类实验室的管理体系建设提供基础性的规范文件。 2. 制标依据及制标思路标准的编制主要以GB/T 27205-2008 检测和校准实验室能力的通用要求（ISO/IEC 17025）为基础，吸收GB/T19001-2000中的管理思想、持续改进理念和过程控制思路，参考APLAC TC 007、EN 2002/657/EC指令等国外先进技术规范，以及国际认可合作组织最新的实验室管理内容的基础上完成的。提出了针对食品理化检测实验室的能力和质量要求，标准贯彻了以要素为点、过程为线、关键点控制的质量控制理念。 Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reservedFood Safety3. GB/T 27404-2008与GB/T 27205-2008的相互关系a.本标准与GB/T 27025的关系为“专用标准”和“通用标准”的关系，是将其在食品安全理化检测实验室领域的具体化和细化。b.GB/T 27404与27205的内容上存在着对应的关系，因此本次讲述的内容也是与前一脉相承的。c. GB/T 27404在内容的创新之处在于吸收兼容了目前实验室质量控制领域先进成果。OECD GLPFAO/WHO GLPEC/2002/657 决议 Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved试题：请结合您自身的经验或知识谈谈影响实验室检测结果的因素有哪些？Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved试题：已知浓度的NaOH标准溶液放置时吸收了少量CO2，用它标定HCl时， 不考虑终点误差，对标定出的HCl浓度影响是：（ ）A. 结果偏高 B.结果偏低 C. 决定于滴定时所使用的指示剂 D.无影响酚酞：CO32-只变为HCO3- 变色范围为8.09.6 甲基橙：碳酸根转变为CO2 变色范围为3.14.4 而当NaOH和HCl的浓度都很稀时，滴定终点应靠近7.0，则应使用甲基红，其变色 范围为4.46.2，因此，若要讨论吸收二氧化碳带来的影响，必须考虑所使用的指示剂。答案要点：人、机、料、法、环 即：人员、仪器、实验材料、检测方法（包括方法确认）、实验设施和环境条件。进一步的要求还包括：测量溯源性、样本代表性、样品处置、样品检测工作程序等。食品安全理化检测实验室工作流程控制图 Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved实验室建立和运行管理体系的目的是什么？更好的实现质量保证和质量控制，得到一个尽可能反映真实情况的结果。进行质量控制和质量保证活动的前提是什么？实验室所有的过程和结果是可控的。过程中所有出现的问题是可被识别 并可以被纠正或者通过制定预防措施可以有效预防的。实验室管理体系对进行质量控制和质量保证活动的意义是什么？1. 一个完整质量控制体系的运作远比单一指标的质量控制更有意义。 2. 单个自然人的质量意识再高也无法保证其质量控制和质量保证活动的充分有效。 3. 管理体系的建立不仅有助于当前的质量控制活动，更在于其建立了一种机制， 有助于实现质量的持续改进。GB/T 27025GB/T 274041 范围1 范围2 引用标准2 引用标准3 术语 和定义3 术语 和定义4 管理要求4 管理要求4.1组织4.1组织 和管理4.2 管理体系4.2 管理体系4.3 文件控制4.3 文件控制4.4 要求、投标书 和合同 的评审6.2 合同评审4.5 测试 和校准的分包6.6分包4.6 采购服务和供给5.1采购服务与供给4.7 对客户的服务4.5 服务客户4.8 投诉4.6 投诉处 理4.9 不合格测试 和/或校准 工作的控制4.7 不合格工作控制4.10 改进4.12 持续改进4.11 纠正措施4.8 纠正措施4.12预防措施4.9预防措施GB/T 27025GB/T 274044.13 记录 的控制4.4质量与技术记录 控制4.14 内部审核4.10 内部审核4.15 管理评审4.11 管理评审5 技术要求5 技术要求5.1 总则6.1 总则5.2 人员5.2 人员5.3 设施和环境条件5.3 设施和环境5.4 测试 和校准方法及方 法确认6.5方法及方法确认5.5 设备5.4 设备5.6 测量溯源性5.5 测量溯源性5.7 取样6.3 取样5.8 测试 和校准样品的 处置6.4样品的处置6 过程控制要求5.9 测试 和校准结果的 质量保证7 结果的质量保证7.1 内部质量保证7.2 外部质量保证5.10 结果报告6.8 结果报告表1. GB/T 27404 与GB/T 27025 的对应关系Food SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reservedFood Safety残留分析领域质量控制技术有关术语1. 容许限量 Accepted Limit（AL）符合监管限量或指导性限量的分析物含量。如MRL，MPL；商业标准、目标浓度限量（膳食暴露评估）、可接受水平（环境）等，对于一个 没有MRL的物质或对于一个禁用物质，可能没有AL值（可能为0或没有限量）；有时，容许限量可能是特定的目标浓度，超过这个特定的 目标浓度，分析物残留应予以确证（执行限量或管理限量）。2. 准确度 Accuracy测试结果与可接受的参照值的一致程度。3.误差 Alpha() Error 样品中分析物的真实浓度低于特定值（如AL），但在多次测试中，有个别测试的测量值高于此特定值（假阳性），发生这种情况的概率称为 误差。误差可接受的值通常在15%之间。Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reservedFood Safety4. 分析物 Analyte 样品中被检查/测定的化学物质。5. 样品中分析物的均匀性 Analyte Homogeneity (in sample)基质内分析物分散的一致性。样品处理过程引起的分析结果差异与取样部分的大小密切相关。采样常数与取样部分的大小和期望变异 值之间的关系为：Ks=w(CVSp)，其中w是分析部分的质量、CVSp 是从分析部分中抽取的w(g)平行分析样内的被分析物浓度的变异系数。6. 分析部分 Analytical portion样本中取出的部分代表性样品，用于残留分析。7. 分析样品 Analytical sample 通过分离、混合、粉碎、细剁等方法从实验室样品中制备的，具有最小取 样误差的分析材料 。8. 适用性 Applicability 系指分析物的基质和浓度范围的应用。Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reservedFood Safety9. 误差 Beta() Error 样品中分析物的真实浓度高于特定值（如AL），但在多次测试中，有个别测试的测量值低于此特定值（假阴性），发生这种情况的概率称为误差。 误差可接受的值通常在15%之间。10. 偏差 Bias分析物的测量平均值与参考值之间的差值称为偏差。相比于随机误差，偏 差为总的系统误差，是由一个或多个系统误差迭加而成。系统误差与参考 值之间的差值愈大，表明偏差愈大。11. 商品组 Commodity Group食品或动物饲料具有相同的化学性质（如：水、脂肪、糖、酸度）或相同 的生物特性，可用同一分析方法进行检测的一类商品。 对于不是同一类商品进行检测时，应注意所选用检测方法的适用性。 例如检测芝麻中多菌灵时需要先用酸化甲醇/乙腈进行提取，再用正己烷 脱脂，调pH值后用二氯甲烷反萃，而检测梨子中的多菌灵时可以直接用二氯甲烷萃取。Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reservedFood Safety12. 确证方法 Confirmatory Method在一个可接受的确定水平（在可接受限或感兴趣的水平），为鉴别待测物提供完整的或补充的信息的方法。只要有可能，确证方法优先应用光谱技术提供待测物的化学特征。如果单一技术缺乏足够的特异性，则可以用辅 助步骤来达到确证，包括合适的与净化、色谱分离（多种）和选择性检测 的联用。包括待测物成分的确证，它的浓度也应被确认。这将利用恰当的 可选择的方法（例如不同的柱或检测器）对剩余测试部分和/或最初测试部分再测定来完成。在恰当的时候，定性和定量确证可运用同样的方法 。13. 决定限 Decision Limit（CC）样品中分析物的检测结果超过在误差概率时的限量，可获得样品不符合规 定的结论，通常以CC表示。当物质AL值为0时，CC为最低浓度水平，即 在统计概率1-时，分析方法能够检出分析物存在的最小浓度；当物质AL 值0时，CC为实际测定浓度，即在统计概率1-时，测得的分析物实际含 量（高于AL值）。当=1时，CC相当于方法检测限（LOD）。 Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reservedFood Safety14. 检测能力 Detection Capability（CC） 样品中分析物可被准确检测的最低浓度（假阴性），通常以CC表示。对于 禁用物质，在统计概率为1-时，CC为分析方法的最低检出浓度。对于有 MRL值的化学物质，在统计概率为1-时，CC为实际测定浓度。当应用最低检出浓度时，CC相当于方法的定量限（LOQ）。 CC涉及到统计概率，故CC优于LOQ。15. 混标物 Detection Test Mixture 混合标准物适合于核查色谱分离和测试的状态。混合标准物包括的待测物 应能提供以下信息：检测器的选择性和响应值，待测物的惰性（如拖尾因 子 Tf）,及色谱柱的分离能力（如分辨率 Rs），以及RRt值的重复性等。混标物应针对特定的色谱柱和检测器起作用。16. 假阴性 Fasle negative result 样品中分析物的真实浓度高于特定值（如AL），但在多次测试中，有个别测试的测量值低于此特定值，此种情况称为假阴性。Copyright 2010 by AHCIQ. All rights reservedFood SafetyCopyright 2010 by AHCIQ. All rights reserved17. 假阳性 Fasle positive result 样品中分析物的真实浓度低于特定值（如AL），但在多次测试中，有个别测试的测量值高于此特定值，此种情况称为假阳性。18. 族群测定方法 Group specific method 可适用于相同基质或相似化学结构物质的测定方法。 如LC-DAD法测定苯氧乙酸，二硫代氨基甲酸盐或酯，甲基氨基甲酸酯等。19. 添加残留 Incurred Residue预先估计基质中分析物的残留量，在样品中添加相当残留量，即为添加残留。20. 个别试验方法 Individual Method方法应适用于一种或几种特定混合物的测定，在测