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* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理编 码SOP-QC-070-00 文件名称锌滴定液配制和 标定标准操作规程页 数2-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目目 的:制订锌滴定液配制和标定标准操作规程。的:制订锌滴定液配制和标定标准操作规程。适用范围:锌滴定液(适用范围:锌滴定液(0.050.05 mol/Lmol/L)的配制和标定。)的配制和标定。责责 任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。任:检验室人员按本规程操作,检验室主任监督本规程的实施。规规 程:程:1.仪器及用具 十万分之一分析天平、箱式电阻炉、容量瓶、锥形瓶、刻度吸管、量筒、滴定管等。2.试剂及试液 乙二胺四醋酸二钠、蒸馏水、0.025%甲基红的乙醇溶液、基准氧化锌、稀盐酸、氨试液、 氨氯化铵缓冲液(PH =10.0) 、铬黑指示剂。3.配制3.1 取硫酸锌 15g(相当于锌约 3.3g) ,加稀盐酸 10ml 与水适量使溶解成 1000ml,摇匀。4.标定精密量取本液 25ml,加 0.025%甲基红的乙醇溶液 1 滴,滴加氨试液至溶液显微黄色,加水 25ml、氨氯化铵缓冲液(PH=10.0)10ml 与络黑指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L)滴定至溶液由紫色变为纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。根据乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/L)的消耗量,算出本液的浓度。即得。 5.结果计算: FFV VZnEDTAEDTAZn式中:表示锌滴定液的校正因子。ZnF* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理编 码SOP-QC-070-00 文件名称锌滴定液配制和标定标准操作规程页 数2-2表示乙二胺四醋酸二钠滴定液的校正因子。EDTAF表示锌滴定液的取样量。ZnV表示消耗乙二胺四醋酸二钠滴定液的体积。EDTAV6.注意事项6.1 乙二胺四醋酸二钠与金属离子配位化合产生的内配位化合物的稳定度与介质中的氢离子浓度有密切的关系。P值愈高,配位化合物愈稳定;但滴定时的 P值也不能太高,以免金属离子形成氢氧物沉淀。6.2 溶解氧化锌时加有稀盐酸,在滴定前,要加 0.025%甲基红的乙醇溶液为指示剂以氨试液中和后,再加氨氯化铵缓冲液,控制溶液的 pH 值为 10 左右,以适合于铬黑的颜色变化和配位化反应。6.3 氧化锌易吸收空气中的二氧化碳形成碳酸锌。800灼烧是使碳酸锌分解, 变成氧化锌和二氧化碳。7.技术要求7.1 贮藏:置棕色玻瓶中密闭保存。7.2 复标规定:每三个月标化一次。
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