资源预览内容
第1页 / 共22页
第2页 / 共22页
第3页 / 共22页
第4页 / 共22页
第5页 / 共22页
第6页 / 共22页
第7页 / 共22页
第8页 / 共22页
第9页 / 共22页
第10页 / 共22页
亲,该文档总共22页,到这儿已超出免费预览范围,如果喜欢就下载吧!
资源描述
工业过氧化氢检验一、过氧化氢含量的测定二、游离酸含量的测定方法提要在酸性介质中,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。根据高锰酸钾标准滴定溶 液的消耗量,计算过氧化氢的含量。反应 式如下:2KMnO4+3H2SO4+5H2O2=K2SO4 +2MnSO4+5O2+8H2O试剂和材料硫酸溶液:1+15;高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)约 为0.1 mol/L。分析步骤用10 mI_-25ml,的滴瓶以减量法称取各种 规格的试样,质量分数为27.5%-30写的过 氧化氢称取约0. 15 g-0. 20 g;35的 过氧化氢称取约0. 12 g-0. 16 g,精确 至0. 0002 g o置于一已加有100 mL硫 酸溶液的250 ml,锥形瓶中。50%-70的过氧化氢称取约0.8 g-1.0 g, 精确至0. 0002 g,置于250 mL容量瓶中 稀释至刻度,用移液管移取25 mL稀释后 的溶液于已加有100 ml,硫酸溶液的250 mL锥形瓶中。用约0. 1 mol/I、的高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色,并 在30 s内不消失即为终点结果计算27. 5%-35%的过氧化氢的质量分数1数 值以表示,按式(1)计算:50%-70的过氧化氢的质量分数二:,数 值以表示,按式(2)计算:式中:V 滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定 溶液的体积的数值,单位为毫升(mL) ;c 高锰酸钾标准滴定溶液的准确数值,单 位为摩尔每升(mol/L);M 过氧化氢的摩尔质量的数值,单位为 克每摩尔(g/mol) (M=34.02) ;m试料的质量的数值,单位为克(g).高锰酸钾标准滴定溶液标定记录表 格1234称量瓶称量瓶+ +草酸草酸钠钠钠钠(倾样倾样倾样倾样 前)前) /g/g29.876629.876621.901921.901922.404922.404922.067922.0679称量瓶称量瓶+ +草酸草酸钠钠钠钠(倾样倾样倾样倾样 后)后) /g/g29.720029.720021.749821.749822.253722.253721.902221.9022草酸草酸钠质钠质钠质钠质 量量/g/g0.15660.15660.15210.15210.15120.15120.16570.1657 消耗消耗V V(KMnOKMnO4 4)/ /mLmL20.0520.0519.1019.1019.0019.0021.1321.13空白消耗空白消耗KMnOKMnO4 4体体积积积积/ /mLmL0.100.10c(1/5KMnOc(1/5KMnO4 4)/(mol/L)/(mol/L)0.11720.11720.11950.11950.11940.11940.11760.1176平均平均c c(1/5KMnO1/5KMnO4 4)/(mol/L)/(mol/L)0.11840.1184相相对对对对极差极差/%/%1.91.9工业过氧化氢中过氧化氢含量的测 定数据记录表格1 12 2称量瓶称量瓶+ +过氧化氢(倾样前)过氧化氢(倾样前)/g/g97.377897.377897.194897.1948称量瓶称量瓶+ +过氧化氢(倾样后)过氧化氢(倾样后)/g/g97.194897.194897.047697.0476过氧化氢质量过氧化氢质量/g/g0.18300.18300.14720.1472V V高锰酸钾体积高锰酸钾体积/ /mLmL3.853.853.053.05/%/%4.204.204.204.20平均平均/%/%4.204.20绝对差值绝对差值/%/%0.000.00允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定 结果,平行测定结果的绝对差值不大于0. 10 。游离酸含量的测定方法提要以甲基红一亚甲基蓝为指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸,从 而测定试样中的游离酸含量。试剂和材料 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约为 0. 1 mol/L; 甲基红一次甲基蓝混合指示液。仪器、设备微量滴定管:分度值为0. 02 ml.或0. 01 mL。分析步骤称取约30 g试样,精确至0. 01 g。用100 ml、不含二氧化碳的水将试样全部移人锥 形瓶中,加入2-3滴甲基红一亚甲基蓝混合指示液,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定 至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。结果计算游离酸(以H2SO4计)的质量分数w3,数 值以表示,按式(3)计算:式中:V滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴 定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)c氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位 为摩尔每升( mol/L )m试料的质量的数值,单位为克(g);M 硫酸的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔( g/mol)(M=98.08)c(NaOHc(NaOH)=0.1mol/L)=0.1mol/L的氢氧化钠溶液的氢氧化钠溶液 标定的记录表格标定的记录表格项项项项目目1234称量瓶称量瓶+KHC+KHC8 8H H4 4O O4 4质质量(量(倾样倾样 前前 )/g/g32.461633.686433.283732.873 8称量瓶称量瓶+KHC+KHC8 8H H4 4O O4 4质质量(量(倾样倾样 后后 )/g/g32.048833.283732.873832.461 6 KHCKHC8 8H H4 4O O4 4质质量量/g/g0.41280.40270.40990.4122V V(NaOHNaOH)/mL/mL14.6014.2014.3614.60空白空白试验试验 消耗消耗NaOHNaOH体体积积0.10c(NaOH)/(mol/L)c(NaOH)/(mol/L)0.13940.13980.14080.1392平均平均浓浓度度C(NaOH)/ (mol/L)C(NaOH)/ (mol/L)0.1398相相对对极差极差/%/%1.1游离酸标定记录表格游离酸标定记录表格1 1 2 2试样质试样质试样质试样质 量量/g/g30.0030.0030.0030.00C C(NaOHNaOH)/(mol/L)/(mol/L)0.13980.1398NaOHNaOH消耗体消耗体积积积积/ /MlMl0.420.420.420.42/%/%0.0095980.0095980.0095980.009598平均平均/%/%0.00000.0000绝对绝对绝对绝对 差差值值值值/%/%0.000.00允许差取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于 0.001 。
收藏 下载该资源
网站客服QQ:2055934822
金锄头文库版权所有
经营许可证:蜀ICP备13022795号 | 川公网安备 51140202000112号