膨化食品中微量铅残留的测定分析,指导老师：林旭聪,一、实验研究目的 二、基础知识与研究背景 三、实验试剂、仪器与方法 四、实验步骤 五、数据分析与讨论 六、总结 七、思考题,一、实验研究目的,1、通过火焰原子吸收仪器分析实验，了解常用的原子吸收分析仪器的分析原理； 2、掌握仪器的基本工作原理、特点和应用，掌握常用仪器的基本操作，了解原子吸收分光光度计的主要结构及操作方法，了解仪器常见故障的判断和处理。 3、加深对分析化学基础理论的理解，学会食品样品中微量金属的定量分析结果的评价方法，提高观察、分析和解决问题的能力，培养学生实事求是的科学态度和认真细致的工作作风，为学习后续课程和将来参加工作打下良好的基础。,膨化食品由于设备的原因会有微量的铅带入到食品中，使食品不同程度的受到铅的污染。 食品卫生新标准规定:膨化类食品含铅量每公斤不得超过0.5mg 。 在膨化食品中铅含量测定方面，石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法等得到良好的发展，仪器比较简单，操作方便，测定灵敏度高。,二、基础知识与研究背景,三、实验试剂、仪器与方法,1、 试剂硝酸(AR) 、过氧化氢(30% )等，水为去离子水铅标准储备液：100 mg/L (硝酸铅(AR)配制)铅标准工作液：分别准确吸取适量铅标准储备液，用含5硝酸稀释成5.00、10.00、20.00、40.00 g/ L 的铅标准工作液备用，应现用现配2、仪器原子吸收分光光度计、铅空心阴极灯、研磨装置或粉碎机、电子调温电炉、自动分析天平、各种玻璃仪器等实验条件：灯电流：715 mA，波长：283.3 nm，狭缝：1.3 nm，火焰原子化器高度：7.5 mm，乙炔气压力: 013 kg/ cm2 ; 空气压力：1.7 kg/ cm2,四、实验步骤,1、铅标准曲线的描绘。配制浓度为0.000、0.500、1.000、2.000、4.000ug/ml的铅标准液。 2、样品预处理（1）准确称取样品5.0562 g于三角瓶中，加20 mL H2O2和20 mL HNO3 ,冷消化一周后在电热套上加热驱除H2O2，冷却后定量转移到100mL容量瓶，用5硝酸定容至刻度，同时作空白对照。（2）准确称取样品5.1633 g于三角瓶中，加20 mL H2O 和20 mL HNO3 ,冷消化一周后在电热套上加热，用5硝酸定容至刻度，同时作空白对照。,（3）取10ml的HNO3-H2O2消化体系样品两份，其中一份用NaOH中和至大约PH=4，另一份不处理。并将其均分成三等分，其中一份不加标，一份加入铅标准贮备液（0.1 mg/ml）0.5 mL 。另一份加1.0ml铅标准贮备液。 转移到25 mL容量瓶中，用5% HNO3 稀释至刻度，摇匀。 （4）HNO3-H2O消化体系采取相同的处理方法。3. 样品测定在火焰原子吸收分光光度计按仪器操作条件，217.0 nm下测定铅标准系列的吸光度，制定标准曲线，取准备测定的样液摇匀，按标准曲线制备的测定条件进行测定，根据样品吸光度、取样量、定容体积等，计算样品中铅含量。,五、数据分析与讨论,1、标准曲线的绘制。 2、 测定结果根据A = KC（C-铅离子浓度，K与测定条件有关的比例系数），在同样体积的待测样品中加入不同体积的铅标准溶液形成测定溶液系列，得出A-C的关系曲线，根据作图法求出未知液中铅的浓度。,3、代人标准曲线求出未知液中铅的浓度：,4、 回收率 回收率% =（测得总铅量-本底含铅量）/加标量100%,3、讨论,（1）、在消化后是否用NaOH中和，对铅含量的测定影响不大。 （2）、其中膨化食品中铅的含量w=0.0458 mg/g。按照规定，膨化食品中铅的含量不能超过0.5g/mg，因此严重超标。由于石墨炉原子分光光度计不能使用，采用火焰法原子分光光度计，由于仪器灵敏度不够，并不能测出膨化食品中铅的含量。因此此检测结果也不准确。 （3）、膨化食品铅污染分析膨化食品通常它的含铅量比较高，主要是这样几个来源：有些食物的添加剂像膨松剂；食品在加工过程当中是通过金属管道的，金属管道里面通常会有铅和锡的合金，在高温的情况下，这些铅就会汽化，汽化了以后的铅就会污染这些膨化的食品。,六、总结,1、较好的消化体系； 由本实验可知，HNO3 - H2O2 消化体系和HNO3 - H2O 消化体系的回收率分别为88.6%、86.2% 因此HNO3 - H2O2 消化体系是比较好的消化体系。查阅了相关文献得知：膨化食品主要消化方法有HNO3 - HClO4 消化体系、HNO3 - H2O2 消化体系、灰化法(加辅助剂)与灰化法(不加辅助剂) 不加辅助剂的灰化法回收率偏低,此法不适宜用来测定。膨化食品中的铅硝酸- 高氯酸(5 + 1)体系湿法消化得到广泛采用,有它的优势,如消化时间短、价格便宜、便以基层普及等。但由于存在可能爆炸的潜在危险,消解过程消耗大量的酸,不但容易污染环境,而且可能引起较大的空白值。高温干法加辅助剂灰化,能降低污染,但灰化温度高也易造成样品有损失,温度低则由于灰化不彻底而导致测定结果偏低,而且操作繁琐。经改进的硝酸- 过氧化氢(1+ 20)体系湿法消化法的消化效果、测定结果和加标回收率等都达到实验的要求,而且在环保、简便、操作安全等方面有其突出的优点。因此,对于爆米花铅测定时最好选择硝酸- 过氧化氢(1 + 20)体系湿法消化法来作为样品的前处理方法,而且适合各类膨化食品的消化和在学校实验室学生批量的消化。,2、方法的检出限,空白测定时分别为0.001、-0.001、0.002、0.001X=0.00075，S2 =4.75*10-6 S=0.00218 L.D.=3S*c/A=3*0.00218*2/0.028=0.234g/ml 其中c取2g/ml，对应的吸光度A=0.028. 从检出限可以看出用火焰法来做膨化食品中微量铅残留的测定分析。因为膨化食品中铅的含量不能超过0.5g/mg。,七、思考题,1、如何消除样品的背景干扰？背景干扰包括分子吸收和光散射。这主要是由火焰或石墨原子化器中形成的分子或半分解产物对光的吸收或散射引起的。背景校正可以采用邻近非共振线，连续光源、塞曼效应等方法校正。2、共存金属离子含量较高时，如何消除干扰？如果被测元素的分析线与共存元素的吸收线相重叠，由于大多数元素都有几条分析线，可选用其他谱线测定或用分离手段将干扰元素除去。,八、 心得体会,1、熟练掌握了原子分光光度计的使用方法。 2、虽然没做出结果，但掌握了膨化食品中微量铅残留的测定分析的基本方法及操作步骤。 3、熟练巩固了相应仪器的使用及操作要点。 4、对应用分析化学有了进一步的了解。,谢谢！ 组员：叶晓平 潘松溦 苏小超 周富庆,