专题6 物质的定量分析,课题1 食醋总酸含量的测定,一、食醋的总酸含量及其测定 食醋的酸味主要来自其中的醋酸等有机酸。食醋总酸含量是指每100 mL食醋中含酸(以醋酸计)的质量,也称食醋的酸度。国家标准规定酿造食醋总酸含量不得低于3.5 g/100 mL。 利用滴定分析法,用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定待测食醋样品溶液,如果测量出恰好中和时二者的体积,可测定食醋的总酸含量。滴定时反应的化学方程式是,二、滴定管和移液管 1.滴定管及其使用。 (1)滴定管的优点是易于控制所滴加液体的流量、读数比较精确,滴定管的最小刻度为0.1 mL,可估读到0.01 mL(如20.18 mL,最后一位是估计值)。 (2)中和滴定中使用的滴定管分酸式和碱式两种,使用时不能混用。酸式滴定管还可用于盛其他酸性或具有强氧化性的物质,碱式滴定管还能用于盛装其他碱性物质。 (3)中和滴定中有关仪器的洗涤。滴定管在使用前经检查不漏水后要进行洗涤,须先用自来水洗(必要时用特殊试剂洗)再用蒸馏水洗,然后再用待盛液润洗23次。但锥形瓶用蒸馏水洗净后不能再用待盛液润洗,否则将会引起误差。,(4)要注意滴定管的刻度,“0”刻度在上,往下越来越大,全部容积大于它的最大刻度值,因为下端有一部分没有刻度。滴定时,所用溶液不得超过最低刻度,也不得一次滴定使用两滴定管酸(或碱),也不得中途向滴定管中添加试剂。,2.移液管的使用。 移液管是准确量取一定体积液体的量具。吸取液体时,左手拿吸耳球,右手将移液管插入溶液中吸取,当溶液吸至标线以上时,立即用食指将管口堵住,将管尖离开液面,稍松食指使液面平稳下降,至凹液面最低处与标线相切,立即按紧管口。将移液管垂直放入稍倾斜的容器中,并使管尖与容器内壁接触,松开食指使溶液全部流出,数秒后,取出移液管(管尖残留的液体不要吹出,管上注明需吹出的例外)。移液管使用完毕后,应立即洗净,放在移液管架上。移液管的使用,三、指示剂的选择 指示剂的选择要求变色要明显、灵敏,且指示剂的变色范围要尽可能与恰好完全反应时的pH接近。因此: 1.强酸强碱相互滴定,可选用甲基橙或酚酞。 2.若反应生成强酸弱碱盐溶液呈酸性,则选用酸性变色范围的指示剂(如甲基橙);若反应生成强碱弱酸盐,溶液呈碱性,则选用碱性变色范围的指示剂(如酚酞)。 3.石蕊溶液因颜色变化不明显(紫色与蓝色不易辨别),且变色范围过宽,一般不作滴定指示剂。 4.常用的指示剂本身多是弱酸或弱碱。为了使指示剂的变色不发生异常导致误差,中和滴定时指示剂的用量不可过多,一般用23滴。,何为滴定终点?如何判断? 提示把指示剂恰好变色的这一点称为滴定终点。通常根据指示剂颜色的变化来确定滴定终点,即滴入最后一滴标准液,溶液变色后,半分钟内不复原。,知识点一,知识点二,中和滴定实验注意事项 【例题1】 某学生中和滴定实验的过程如下:(a)取一支碱式滴定管;(b)用蒸馏水洗净;(c)加入待测的NaOH溶液;(d)记录液面刻度读数;(e)用酸式滴定管精确放出一定量标准酸液;(f)置于未经标准酸液润洗的洁净锥形瓶中;(g)加入适量蒸馏水;(h)加入酚酞溶液2滴;(i)滴定时,边滴边摇动;(j)边注视滴定管内液面的变化;(k)当小心滴到溶液由无色变成粉红色时,立即停止滴定;(l)记录液面刻度读数;(m)根据滴定管的两次读数得出NaOH溶液体积为22 mL。指出上述实验过程中的错误之处: 。(用编号表示),知识点一,知识点二,解析 (c)应用待测NaOH溶液润洗滴定管23次后再装液体。如果不润洗,会由于滴定管内壁上有水珠存在,使待测碱液浓度变小。(j)滴定时应注视锥形瓶内液体的颜色变化以及滴定的速率,而不是注视滴定管内液面的变化。(k)滴定终点溶液应变粉红色且30 s内不褪色为止,而不是一变色就立即停止滴定。(m)为保持测量的准确度,体积的读数应读到小数点后两位,如22.00 mL,不是记录整数值。 答案c、j、k、m,知识点一,知识点二,【针对训练1】 实验室中有一未知浓度的稀盐酸,某学生为测定盐酸的浓度进行了下列实验。请完成下列填空: (1)配制100 mL 0.10 molL-1 NaOH标准溶液。 主要操作步骤:计算称量溶解(冷却后) 洗涤(并将洗涤液移入容量瓶) 将配制好的溶液倒入试剂瓶中,贴上标签。 称量 g氢氧化钠固体所需仪器有:托盘天平(带砝码、镊子)、 、 。,知识点一,知识点二,滴定达到终点的标志是 。 根据上述数据,可计算出该盐酸的浓度约为 (保留两位有效数字)。,(2)取20.00 mL待测盐酸放入锥形瓶中,并滴加23滴酚酞作指示剂,用自己配制的NaOH标准溶液进行滴定。重复上述滴定操作23次,记录数据如下。,知识点一,知识点二,排去碱式滴定管中气泡的方法应采用如图所示操作中的 ,然后轻轻挤压玻璃球使尖嘴部分充满碱液。 在上述实验中,下列操作(其他操作正确)会造成测定结果偏高的有 。 A.滴定终点读数时俯视 B.酸式滴定管使用前,水洗后未用待测盐酸润洗 C.锥形瓶水洗后未干燥 D.碱式滴定管尖嘴部分有气泡,滴定后消失,知识点一,知识点二,解析(1)题中要求配制100 mL 0.10 molL-1 NaOH标准溶液,应用天平称取0.1 L0.10 molL-140 gmol-1=0.4 g NaOH固体。由于NaOH属于腐蚀性药品,不能放在托盘天平上直接称量,应放在玻璃器皿(一般用烧杯或表面皿)中进行称量。(2)根据指示剂在酸性溶液或碱性溶液中的颜色变化,可以判断中和反应是否恰好进行完全。计算盐酸的浓度时,应计算三次实验的平均值,因三次实验中NaOH标准液浓度及待测液的体积一样,故只算NaOH溶液体积的平均值即可。根据碱式滴定管的构造可知,弯曲其橡胶管即可将管中的气泡排除。 答案(1)转移 定容 摇匀 0.4 烧杯(或表面皿) 药匙 (2)最后一滴NaOH溶液加入,溶液由无色恰好变成粉红色至半分钟内红色不褪去 0.11 molL-1 丙 D,知识点一,知识点二,中和滴定的误差分析 【例题2】 甲、乙两个同学同时设计了一份表格,用于酸碱中和滴定实验的数据记录和处理。 甲同学设计的表格和实验记录结果如下:,知识点一,知识点二,乙同学设计的表格和实验记录结果如下:请回答下列问题: (1)认真比较甲、乙两表和记录,你觉得两同学的表格和实验记录哪个有不妥之处?为什么? 。 (2)分析乙同学的实验数据,若c(HCl)=0.10 molL-1,则测得的c(NaOH)= molL-1。,知识点一,知识点二,解析(1)甲设计的表格中无“始读数”和“终读数”,不符合中和滴定实验报告要求;甲表中记录实验的3组数据误差过大,如果实验操作规范则可能是读数有误。而乙表设计则较规范。(2)乙表中第二组因数据误差过大,应采用第一和第三组数据进行计算。V(NaOH)=24.40 mL、V(HCl)=24.75 mL、c(NaOH)=0.10 molL-1。 答案(1)甲,不符合中和滴定实验报告要求 (2)0.10中和滴定计算时,必须把多次滴定的合理数据进行平均处理后,再进行其他问题的计算。而错误的数据必须舍弃,不能使用。,知识点一,知识点二,【针对训练2】 下列操作会带来哪些误差?(用标准盐酸滴定氢氧化钠溶液) 未用盐酸标准液润洗酸式滴定管就装液进行滴定 (填“偏大”“偏小”或“没有影响”,下同)。 未用NaOH待测液润洗碱式滴定管就进行取液 。 用NaOH待测液润洗锥形瓶 。 装有盐酸标准液滴定管尖端气泡未排出就进行滴定 。 装有NaOH待测液滴定管尖端气泡未排出就进行取液 。,知识点一,知识点二,酸式滴定管开始前仰视读数,滴定终了时俯视读数 。 用锥形瓶准确取NaOH待测液时,锥形瓶中有少量蒸馏水 。 摇动锥形瓶时有液体溅出 。 标准HCl溶液的浓度是稀好还是浓好?为什么? 答案偏大 偏小 偏大 偏大 偏小 偏小 没有影响 偏小 稀好。因为浓度越大,所多滴加的一滴带来的误差就越大。,