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二维广角X射线衍射在聚合物中的应用,学生:魏祥 学号:13080500173,框 架,1.二维广角X射线衍射的概念及其介绍。2.二维广角X射线衍射在聚合物中的应用。,二维广角X射线衍射的概念,1.二维X射线衍射(2D-XRD)在X射线衍射实验中使用二维探测器,并对由二维探测器记录二维象、二维衍射花样的数据进行处理分析和解释的X射线衍射方法称为二维X射线衍射术1。 2.广角X射线衍射(WAXS)广角X射线衍射又称大角度X射线衍射是相对于小角X射线衍射而言的。 当X射线照到试样上,如果试样内部存在纳米尺寸的密度不均匀区(1-100nm),则会在入射X射线束周围一定角度范围内出现散射X射线。一般而言,我们把2大于5的散射称为广角X射线衍射,把2小于5的散射称为小角X射线衍射。,所以,我们把在X射线衍射实验中2大于5的散射并同时使用二维探测器,并对由二维探测器记录二维象、二维衍射花样的数据进行处理分析和解释的X射线衍射方法称为二维X射线衍射术。,二维X射线衍射理论概述,二维就是两个变量的意思,一个2角度变量,另一个是新引进的角度变量,以和2为基础,建立一套数学方程组,称为XMF模型(多功能之意),该模型包括: (1)布拉格方程2dsin=n; (2)衍射线强度方程式I=J(,2,t); (3)方位角方程=(,); (4)扫描模式=()/2这四个方程组成一个闭合体系。在这个闭合体系中,包括X射线光路、测角仪、探测器和试样以及它们之间的相互联系。,接下来我们对这个模型作简单的介绍: a.布拉格方程的建立:,如右图所示:布拉格方程:2dsin=n,b.方位角方程布拉格方程给出衍射线(反射线)、入射线和晶面间的相互关系,而没有给出待测晶面的方位与试样表面和入射线间的关系,为此,须要引进另一个角度,如右图所示,并根据不对称布拉格反射几何关系导出方位角方程。设X射线以角入射到试样表面,经一组晶面衍射以后,又以角出射,一般说来,根据三线(入射线、衍射线和衍射晶面)共面原则以及布拉格定律,我们得到关系式: =,式中左端的表示入射线 和反射晶面的夹角,而右端的角表示给定反射的布拉格角,于是,我们得到被观测晶面相对试样表面的夹角,并将其定义为方位角,由下式决定: =,方位角定义和布拉格反射,二维X射线衍射技术的特点,1X射线穿透深度连续可调。 2可观察不同取向晶面的分布情况。,我们将二维X射线衍射(2D-XRD)和一维X射线衍射(1D-XRD)作如下方面比较:,二维X射线衍射技术,2D与1D-X射线衍射术的比较,广角X射线衍射的概述,下图表示的是大角衍射和小角散射的工作距离(样品到记录面的距离)的比较,从中我们可以很清楚的看到大角衍射个小角散射的关系。,二维广角X射线衍射在聚合物中的应用,二维广角X射线衍射在聚合物中有很多方面的应用,如物相分析、晶体结晶度测定、晶体的取向分析、薄膜厚度的测定等方面。下面我们以二维广角X射线衍射技术在薄膜厚度的测定上作简单的介绍。,薄膜厚度是一个重要的物理参数,但是薄膜厚度的测定是X射线衍射分析的难题之一,原因在于X射线衍射强度除与膜厚有关外,还与被观测晶体平面的取向有关,然而,薄膜材料又不能像粉末试样那样,用研磨的方法以消除取向效应,也不能像定量分析那样,采用参考强度比的方法来消去比例系数。二维X射线衍射理论的确立,为膜厚度测定提供一些便利条件:(1)衍射线强度方程中保留吸收因子(该因子中包含膜厚因子t);(2)对于给定的膜厚,可以改变角度参数得到较多的强度数据;(3)通用扫描模式的开发,使得不同扫描模式之间在衍射强度、薄膜厚度等方面有一定的关联,可以联立求解。另外,在X射线强度精确测量中,常常需要考虑或估计X射线吸收对强度的影响,物质吸收效应是与X射线的有效穿透深度紧密相关的。,薄膜厚度测定的基本原理,右图所示的不对称布拉格反射中,设一束截面为A0、强度为I0的X射线以与试样表面成角的方向入射到平板试样上,这时单位试样面积上接收的X射线强度应为I0sin,假设衍射线束与试样表面的夹角为,透过试样的衍射线束(反向延长)与试样表面的夹角为T,试样厚度为T。现在来讨论在距离试样表面深度为x的一个薄层dx的衍射状况,这时入射X射线进入试样及到达薄层之前,经过一段路程为x/sin、能量被吸收一部,分,于是参加薄层衍射的能量降低,又由薄层发出衍射线到离开试样表面之前经过路程为x/sin,这两段距离合计为k1:k1=x/sin+x/sin 式中=2。类似地,透过反射线所经路程为k2=x/sin+(Tx)sinT 该式中T 系透过反射X射线的出射角:T=2,参考文献,1.杨传铮,汪保国,张建.二维X射线衍射及其应用研究进展J.物理学进展,2007,27(1):71.,不足地方望老师批评指导!,
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