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2018/9/2,第9章 分析化学中的分离技术,一、 概述 二、 常用分离方法 三、现代分离技术进展 四、分离基本原理,第一节 概述,2018/9/2,一、概述,1. 分析对象的复杂性天然产物提取具有生理活性的组分;紫杉醇中草药有效组分的测定、分离2. 药物、高纯试剂的制备 青霉素过敏的原因:含微量其他组分;提纯后可口服235铀、 238铀的分离: 利用235UF6和235UF6蒸汽扩散速度的差别。3. 分析过程中的干扰仪器分析的选择性和灵敏度不断提高,但在很多情况下有干扰存在。干扰组分分离。,2018/9/2,分离在定量分析中的作用,(1) 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定(2) 把对测定有干扰的组分分离除去(3) 将性质相近的组分相互分开(4) 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的分离前的体系:均相;两组分A、B的分离;分离体系总是两相;液-液;液-固;气-液;,2018/9/2,二、常用分离方法,解决常规分离技术(蒸馏、重结晶、萃取等)所不能解决的分离问题;性质特别接近物质的分离。 1.沉淀分离法传统分离方法,采用沉淀剂;液-固分离。 2.溶剂萃取分离法被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程;液-液两相;互不相溶。超临界萃取。,2018/9/2,常用分离方法,3.离子交换分离法通过带电荷溶质与固体(或液体)离子交换剂中可交换的离子进行反复多次交换而达到分离。 4.膜分离技术发展较快的一种分离方法;模拟生物过程;利用半透膜(高选择性)淡化海水。 5.色谱分离方法柱层析;制备型气相色谱;制备型液相色谱;,2018/9/2,三、现代分离技术的进展,以膜分离技术、高效制备色谱、超临界萃取为代表的现代分离技术;生物技术的发展需要高效分离技术:核酸、酶、蛋白质、多肽等的活性纯化;,2018/9/2,四、分离的基本原理,1 分配系数和分配比描述被分离组分在两相中的分配平衡;判断分离的难易程度; 溶质A在两相(相1和相2)中的活度之比(在一定温度下是一个常数),分配系数:,a 、A、 分别为活度、浓度、活度系数。两组分分配系数相差越大越易分离;两组分的分离比:,分配系数大者为分子项,分离比1。,2018/9/2,2回收因子与分离因子,定量分析对分离的要求:待测组分A在分离过程中的损失要小,即回收完全;干扰组分B的残留量小。 两个量化参数:回收因子(回收率)RA和分离因子SB/A。 回收因子:,常量分析中,要求RA达到0.999。,2018/9/2,分离因子,或称分离系数,用来表达A 与B 的分离程度;由分离因子与A、B 的原始比率乘积可得到最终分离后两组分的比值;分离因子SB/A :,故,常量分析中,要求SB/A达到0.001;痕量分析要求达到10-6。,2018/9/2,内容选择,第一节 概述,第三节 溶剂萃取分离法,第四节 离子交换分离法,第五节 膜分离技术与生物试样分离,结束,第二节 沉淀分离法,
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