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明矾制备及单晶培养一实验目的1 了解复盐的制备方法。2 了解单晶的生长条件及其生长规律。3 掌握单晶的培养方法。二实验原理铝屑溶于浓氢氧化钾溶液,可生成可溶性的四羟基合铝()酸钾KAl(OH)4 ,用稀 H2SO4调节溶液的pH 值,将其转化为氢氧化铝,使氢氧化铝溶于硫酸,溶液浓缩后经冷却有较小的同晶复盐,此复盐称为明KAl(SO4)2 12H2O 。小晶体经过数天的培养,明矾则以大块晶体结晶出来。制备中的化学反应如下:2Al + 2KOH + 6H2O 2KAl(OH)4 + 3H2KAl(OH)4 +2 H2SO4 +8 H2O KAl(SO4)2 12H2O 三仪器与试剂仪器: 250mL 烧杯布氏漏斗抽滤瓶 蒸发皿台秤电炉循环水真空泵移液管( 25mL)药品: 3 mol L-1 H 2SO4溶液1:1 H2SO4 溶液KOH (s) 易拉罐或其他铝制品(实验前充分剪碎)pH 试纸四实验步骤1 明矾的制备称KOH 8g + 60ml H2O 置于烧杯中, 4.5g Al 剪碎分次加入,水浴热。反应完全后,抽滤取滤液KAl(OH)4 ,加入H2SO4(1:1)出现沉淀,继续加入直至沉淀溶解,微热后冷却结晶,抽滤取结晶物。2 单晶的培养A 配制饱和溶液于 40 度水中加入适量明晶体,直至不再溶解,抽滤取滤液。B 晶核及单晶培养饱和溶液中放入一根(几根)光滑细线,静置二至三天,待长出晶核后,留下一个形状规则透明的晶核放回饱和溶液中继续培养。再静置较长一段时间,若细线上长出其他晶核则除去。若烧杯底部结出晶体则加热至40 度溶解。五数据与结果处理4.5g Al 23g 带水明矾六结果与讨论1 明矾制备中若用NaOH 则应多次洗涤Al(OH)3,以减少钠离子的混入。2 晶体析出时却有两种不同情况A 水浴热时在蒸发皿底部析出细盐状晶体。类似NaCl的析出情况。B.冷却后析出晶体,有时是细盐状有时是水珠状(骤冷情况不一致导致)还有一种是在制饱和溶液时若过多地蒸发水导致形成过 饱 和 , 则 无 法 析 出 晶 体 , 而 是 形 成 粘 稠 状 。3 晶核的培养饱和溶液冷却,于细线上结出晶核。A 细线上结出的晶核或密集分布或仅一两个规则晶体结出。B烧杯底部结出规则晶体,可捆绑培养。4 单晶的培养要控制好饱和溶液A若是过于高温的饱和溶液(大于 60 度) , 晶体快速生长,杂乱不透明。B 50 度时仍是极易出现白色痕状,不透明,出现层状生长。这些都是由于晶体表面又长出许多晶核,多晶生长。溶液不饱和,晶体会溶解,导致形状不规则,且易导致晶体不透明。在保持恒温状态下,晶体生长越缓慢则排列越紧密,也越透明。
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