柠檬酸生产中的分析方法及技术经济指标的计算,一、原料分析,（一）薯干粉淀粉含量的分析方法淀粉应先水解成葡萄糖后，再以还原糖测定法测定，其值乘以0.9，即为淀粉含量。,淀粉含量（%）=（空白-消耗数）葡萄糖浓度/取样毫升数稀释倍数0.9100%,样品处理方法：准确称取1g薯干粉，加50mL水，再加7.5mL浓硫酸，加热至沸，保持5min，急速冷却。用35-40%氢氧化钠中和至pH7-8时，以甲基红为指示剂，由红变黄，然后定容至500mL，取样滴定（照还原糖法）,（二）薯干粉水分的测定精确称取样品5g，于1001烧至恒重。水分=(原重-干重)/原重100%或：精确称取10g样品于快速水分测定仪中，直接读出水分含量。,快速水分测定仪,二、半成品分析,（一）发酵液 1.残还原糖测定菲林法取菲林甲、乙液各5mL于100mL三角瓶中，加适量0.1%标准葡萄糖液，加热至沸，然后以每滴4-5s的速度滴到蓝色消失。消耗的葡萄糖液不能超过1mL。否则重新滴定。以此作为空白。,取10mL发酵液，定容至500mL，取出5mL加入已有菲林甲、乙液各5mL的150mL三角瓶中，加热至沸后即用0.1%标准葡萄糖溶液滴定，记下所消耗葡萄糖溶液毫升数。还原糖=（空白-消耗数）100%,2.总糖的测定取10mL发酵液，加水50mL，加7.5mL浓硫酸，按淀粉水解法水解后定容至500mL，再按还原糖法滴定计算。只是取水解液为2.5mL。所以：总糖（%）=2（空白-消耗数）100%,3.酸度的测定取发酵滤液1mL，以酚酞作指示剂，用标准0.1429-0.1430mol/LNaOH滴定。所消耗的氢氧化钠毫升数即为酸度。,（二）中和洗水微量糖的测定方法将洗到接近中和终点的柠檬酸钙盐，加入少量80热水搅匀、过滤，取滤液20mL加入一滴高锰酸钾溶液（1-2%），同时用自来水作一对照。10min后将两者比较，如不褪色，两管颜色一样红，说明终点已到。,（三）酸解液终点测定采用双管法，要求双管一样清。 （四）离交液的离交及再生终点测定离交时的终点测定铁含量，用黄血盐定性检查。再生时的终点测定钙含量，用草酸铵定性检查。,（五）湿结晶的SO42-含量的测定称1g样品加40mL水，加2mL10%盐酸，再加25%氯化钡5mL后定容到50mL，摇匀后与标准管比较，其浑浊度不得超过300ppm。,三、柠檬酸测定法,（一）纸层析法 （二）五溴丙酮法 （三）酶分析法,四、成品质量规格及分析方法,（一）成品质量规格按用途有药用、食用、工业用等规格。同一用途的规格各国有不同标准。如：药用的有中国药典、英国药典、美国药典、日本药典等。,（二）分析方法 1.英国药典检验方法 2.中华人民共和国药典质量指标,五、主要原、辅材料规格要求,（一）山芋干干燥洁白，无霉变结块，淀粉含量达65%以上。 （二）重质碳酸钙 1.碳酸钙含量98% 2.氢氧化钙含量0.5% 3.水分1% 4.细度：120目筛选物无 5.沉降体积：1.3mL/g,（三）盐酸1.总酸度（HCl计）含量31.0%2.铁0.01%3.硫酸盐0.007%4.游离氯0.003%5.灼烧残渣0.100%6.重金属（Pb计）0.0005%7.砷（As）0.0001%,（四）硫酸1.浓度98.0%2.残渣0.03%3.铁（Fe）0.01%4.砷（As）0.005%5.透明度50mm6.色度2.0mL,（五）活性炭1.吸着力（次甲基蓝）：1:240mg2.pH：4.5-7.53.末碳化合物：无显著着色4.铁盐0.02%5.氯化物0.10%6.硫酸盐0.100%7.氰化物：无反应8.硫化物：无反应9.重金属0.005% 10.灼烧残渣2.5% 11.酸中溶解物0.8% 12.锌盐0.005% 13.水分10%,六、生产技术指标及其计算,（一）产酸率 中和每毫升发酵液所消耗0.1429mol/L氢氧化钠溶液的毫升数100%（二）转化率每100g投入的总糖经发酵后转化成柠檬酸的克数。转化率=（枞酸%/总糖%）100%,（三）发酵指数 指每立方米发酵罐每小时产生多少千克柠檬酸。发酵指数=放罐体积（m3）1000本罐产酸/本罐发酵周期（h）发酵罐设计体积（m3）,（四）成品收得率 成品收得率=（合格成品柠檬酸量/发酵柠檬酸总量）100%（五）合格率合格率=（合格成品量/总干燥成品量）100%,（六）单耗生产1t合格成品所消耗的原材料及能源。 1.粮耗 （1）吨酸粮耗：发酵1t柠檬酸所消耗的山芋粉量。吨酸粮耗=山芋粉总量（t）/发酵总酸（t）（2）成品粮耗：生产1t柠檬酸成品所消耗的山芋粉量。成品粮耗=山芋粉总量（t）/合格成品总量（t）,2.酸耗生产1t柠檬酸成品所消耗的硫酸或盐酸量。酸耗=消耗总酸量（t）/合格成品总量（t）3.碳酸钙耗量生产1t柠檬酸成品所消耗的重质碳酸钙量。钙耗=消耗总钙量（t）/合格成品总量（t）,4.电耗生产1t柠檬酸成品所耗用的电量。电耗=消耗总电量（度）/合格成品总量（t）5.煤耗生产1t柠檬酸成品所耗用的标煤量。煤耗=消耗总标煤量（t）/合格成品总量（t）,