硫代硫酸钠的配制与标定,硫代硫酸钠溶液不稳定的原因,（1）与溶解在水中的CO2反应： Na2S2O3+CO2+H2O=NaHCO3+NaHSO3+S (2)与空气中的O2反应： NaS2O3+O2=Na2SO4+2S (3)与水中的微生物反应： Na2S2O3=Na2SO3+S,硫代硫酸钠配制时应采取措施,应将配制溶液煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。 配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。 将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。,硫代硫酸钠的配制过程,根据欲配制的硫代硫酸钠标准溶液总体积的量，按26g/L的比例称取所需克数的Na2S2O35H2O（或按16g/L的比例称取所需克数的无水Na2S2O3），按0.2g/L的比例加入无水碳酸钠，溶于相应体积的蒸馏水中，缓缓煮沸30min（由于Na2S2O3的溶解过程是一个吸热反应，应待Na2S2O3完全溶解后再放于电炉上加热否则容易发生危险），在水浴中冷却至近室温，转移入已预先于120度烘箱中烘1小时进行灭菌处理并冷至近室温的棕色玻璃瓶中，放置两周后过滤。,硫代硫酸钠的标定,标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物有KIO3，KBrO3,和K2CrO7等。国家标准规定用重铬酸钾基准物标定硫代硫酸钠标准溶液，其方法为： 称取0.18g于1202干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml蒸馏水，加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150ml蒸馏水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点时加2ml淀粉指示液（10g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。,滴定反应分为两步：,（1）Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O 反应后产生定量的I2，加水稀释后用硫代硫酸钠标准溶液滴定。 （2）2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI 以淀粉为指示剂，当溶液变为亮绿色即为终点。,两步反应所需条件：,第一，反应进行要加入过量的KI和H2SO4，摇匀后再暗处放置10min。试验证明：这一反应速度较慢，需要放置10min后反应才能定量完成，加入过量的KI和H2SO4，不仅为了加快反应速度，也为了防止I2的挥发，此时生成I3-络离子，由于I-在酸性溶液中易被空气中的氧氧化，I2易被日光照射分解，故需要置于暗处避免见光。 第二，第一步反应后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定前要加入大量水稀释。由于第一步反应要求在强酸性溶液中进行，而Na2S2O3与I2的反应必须在弱酸性或中性溶液中进行，因此需要加入水稀释以降低酸度，防止Na2S2O3分解。此外由于Cr2O72-还原产物是Cr3+显墨绿色，妨碍终点的观察，稀释后使溶液中Cr3+浓度降低，墨绿色变浅，使终点易于观察。滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I-所引起的，不影响分析结果；但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr2O72-与I-的反应不完全，也可能是由于放置时间不够或溶液稀释过早，遇此情况应另取一份重新标定。,