气相、液相色谱仪培训,应用支持部姜晓妍2011年10月15日,主要内容和时间安排,色谱基本原理 9:009:05 气相色谱和液相色谱应用范围 9:059:15 产品系列及区别 9:159:25 色谱配置 9:2510:20 休息 10:2010:30 色谱配置 10:3010:55 政策、注意事项、常见问题 10:5511:15 需要问客户的问题 11:1511:20 BCEIA展会见闻 11:2011:30,色谱起源,1903年，俄国植物学家茨威特(Tswett)首次发现。,碳酸钙颗粒,植物色素提取液,石油醚,色谱分离原理解析,基本原理,气相色谱分析是基于被测组分在两相之间的分配，这两相中一个是表面积很大的固定相，另一个是载送被测组分前进的流动相气体，由于样品中不同物质在两相中具有不同分配系数，当两相作相对运动时，这些物质随流动相运动，并在两相中进行反复多次的分配，使那些分配系数只有微小差异的物质，在移动速度上产生了很大的差别，从而达到相互分离，然后再定性和定量。气相色谱仪就是实现此分析过程的装置。,气相色谱的应用范围,检测目标是化合物或单质 样品是混合物 测定化合物易挥发、低沸点（大约沸点低于450摄氏度） 测定化合物达到沸点时化学性质稳定 例如：甜蜜素、过氧化苯甲酰、溶剂残留、增塑剂、亚硝胺、环氧乙烷、矿井气全分析、苯系物、有机磷、有机氯、汽油中的氧化物等等,应用行业,1、食品行业 酒业，酒厂，白酒厂，啤酒厂，酿酒公司，食品厂，蜂蜜厂，卷烟厂等。 2、科研及事业单位 产品质量监督检验所，研究所，设计院，技术学院，大学化学系，农业质量监测中心，燃气公司，有机化学所，自来水厂，包装厂，涂料厂，公安系统，农药厂，饮料厂等同样需要气相色谱仪分析、检测、研究。 3、化工行业 制药厂、农化公司，精细化工，生物化工，石油化工，液化气、燃气厂，气体厂，煤炭工业，日用化工，粮油公司等用气相色谱仪分析检测。4、建材产品质量检测中心，室内空气检测公司，建筑工程质量检验测试站。,常见分析项目,质检和疾控系统（农药残留、白酒卫生指标、脂肪酸组成、六号溶剂残留、防腐剂、添加剂） 石油化工系统（产品纯度分析、汽油主组成、汽油中含氧化合物、天然气、液化石油气、矿井气、煤气、精制甲醇项目、多晶硅项目、苯加氢项目、碳酸二甲酯项目、动火气等等） 空气质量和水体质量检测（TVOC、苯系物、三氯甲烷、四氯化碳、车间空气） 药厂、酒厂、卷烟厂、油漆厂、食品厂（溶剂残留、农药残留、白酒风味分析、添加剂、防腐剂） 司法鉴定中心、公安局（血中酒、某些毒品）,液相色谱应用领域,沸点较高的化合物 生命科学领域（蛋白质、氨基酸） 食品卫生领域（添加剂、防腐剂、细菌毒素等） 医药行业（产品纯度分析、杂质分析）,产品系列及区别,国内年销售台数最多，国内色谱领域覆盖最广 SP-34系列目前技术指标最高 SP-2020系列性能水平最高 品种最全（价位3万-15万4类不同价位） 应用水平最全（行业专用色谱最多） 主机系列型号（SP-2020、SP-3420、SP-3400、SP-2100A、SP-1000） 矿井气专用SP-2120，车载色谱FHC04-8731,SP-1000和SP-2100A,SP-3420A和SP-3400,SP-2020和SP-2120,FHC04-8371,顶空F-502和热解析（介绍见后页）,气相色谱配置,一 气源 二 主机（进样口、检测器） 三 柱子 四 标准物质、标气 五 电脑、打印机、工作站,色谱柱,流量 控制器,稳压器,空气,氢气,载气,分子筛,脱水管,固定,进样口,检测器,电子部件,PC,限流器,典型的气相色谱,气源,气相色谱的气源按照用途可以分为四类：载气、燃气、助燃气、驱动气。 载气：通过整个分析系统，要求纯度高、质量好。一般来说，我们要求客户用大厂家和好品牌的气体，而且一般是要求用钢瓶气，最好不要用气体发生器。好的载气是保证分析可以正常进行的基础。一般来说常用的载气有：氮气、氢气、氩气、氦气等。 燃气：一般用氢气，只要保证可以正常点火，并且不干扰分析就可以了。用户可以使用高纯度的钢瓶气或氢气发生器。如果预算足够的话，最好使用氢气发生器，因为比较安全。 助燃气：一般用空气，只要可以起到助燃的作用，而且不干扰分析就可以了。用户可以使用高纯度的钢瓶气或空气发生器。 驱动气：一般是空气。,什么时候应该配哪些气体？,我们在给用户配气源的时候，一般按照检测器来考虑： FID：需要配载气、燃气、助燃气。一般来说都是配氮气（高纯钢瓶气，40L，含减压阀），氢气（钢瓶气或氢气发生器），空气（钢瓶气或空气源）。 TCD：需要配载气。一般来说，为了提高灵敏度，我们建议客户配氢气（高纯钢瓶气）或氦气（高纯钢瓶气）。但是如果客户要分析氢气的时候，我们需要配氩气或者氮气或者氦气。 ECD：需要配载气。一般来说，氮气（高纯钢瓶气）。 FPD：与FID一样。 TSD：与FID一样。 当客户购买了自动阀的时候需要配驱动气，一般来说：空气钢瓶或者空气源都可以。,主机,主机主要为用户配的有两部分：进样系统和检测系统。 进样系统：顾名思义，样品进入的地方，也是用来汽化样品的场所。进样系统大家经常听到的有如下几部分：（1）毛细注样器；（2）填充注样器；（3）顶空进样；（4）热解析进样；（5）阀进样。,进样系统,毛细注样器：一般来说，一台普通的气相色谱至少会有一个毛细注样器或填充注样器。所以我们给客户做配置的时候至少要配上一个注样器（毛细或填充）。当客户的分析需要配毛细柱的时候：我们给客户配毛细注样器；当客户的分析需要用填充柱的时候：我们给客户配填充注样器。我厂仪器最多可以同时配两个毛细注样器或三个填充注样器或填/毛注样器。 填充注样器：见上面毛细注样器。 顶空进样：顶空进样、热解析、阀进样通常都是气体进样技术。与注样器不冲突，是我们在注样器的基础上根据客户的要求额外配给的。顶空进样一般情况下用在易挥发组分的测定上。90%以上的情况，该种需要检测的物质的沸点在120摄氏度以下。样品可以是固体或液体。常用在：血液中乙醇的测定，室内/车内装饰材料中某挥发组分的测定，各种溶剂残留的测定等等。 热解析进样：一般用在室内/车内空气中某些组分的检测。常用分析：TVOC。 阀进样：六通阀进样，常用在气体进样的时候。如果客户的样品为气态，对精密度要求比较高的话，经常会用到阀进样。,六通阀进样技术,由于气体的含量和气压直接有关，为保证每次进样的重复性，取样后要使定量管的压力与大气压平衡，即出口管不再冒气泡。切勿带压进样！,检测系统,TCD：是一种通用型检测器。对所有与载气热导系数不同的物质均有相应，但是它的灵敏度不高，一般只能检测百分含量的物质，对于ppm或ppb级别的痕量物质无法检测。常用在永久性气体的检测上。 FID：有人说是通用型检测器，也有人说是专用型检测器。对有机化合物有相应，也就是C/H化合物。对含有杂原子的化合物相应比较弱。一般可以做到ppm级别的检测。是目前用途非常广泛的一种检测器。 ECD：电子捕获检测器。是一种专用型检测器。对电负性强的物质极为灵敏。一般用在检测含有氟氯溴碘氧等元素的化合物的检测上。可以做到ppb级别的检测。常用在有机氯农药残留和三氯甲烷、四氯化碳的检测上。 FPD：是一种专用型检测器。对硫、磷化合物有明显响应。检测级别介于ppm与ppb之间，灵敏度一般。常用在有机磷农药残留和硫化氢、二氧化硫的检测中。 TSD：也叫NPD，氮磷检测器。是一种专用型检测器。可检测含有氮、磷元素的化合物。比较灵敏，检测级别介于ppm与ppb之间。不太常用。维护较麻烦。,色谱柱,作用：将混合物分离成单一组分。 常用色谱柱类型：填充柱（玻璃6、不锈钢柱管3 ）弹性石英毛细管柱（长度m内径mm膜厚m）,色谱产品订单流程,技术交流、项目评审 合同 技术协议（仪器具体配置、配套品品种及数量、仪器分析要达到的目的、验收标准交货时间、安装时间、培训方式等） 主机交货时间的确定、配套品交货时间 安装启动人员对技术协议的理解 顺利完成协助安装调试及后期走访,液相色谱配置,高压输液泵：双柱塞串联 往复泵电子脉动抑制技术可由双泵+动态混合器组成二元高压系统 *紫外分光检测器：波长与光栅转角软件控制 *柱箱：温度范围：室温100度可安装2根色谱柱 *可实现系统反控及数据采集的工作站软件 *色谱柱 C18 分析柱,政策、注意事项、常见问题,色谱培训班收费标准和免费标准 三检测器时需要加装加热块 购买时需要带分析方法的需要加收分析费 带分析方法的需要和客户约定好验收标准 带分析方法的仪器需要全套从我公司购买 全套的含义可以不包括气源、电脑、打印机、前处理设备 注样器和注样系统 外事版,需要问客户的问题,一 需要遵照什么国标或者行业标准 二 没有标准的情况 （1）样品主体是什么（基质） （2）目标化合物是什么 （3）要求最低检出限是多少？（最高？） （4）验收标准是什么？ （5）特殊要求,BCEIA展会见闻,仪器小型化（安捷伦） 仪器更加注重自动化（布鲁克直接进样） 国内EPC控制 国内仪器外形更加注重简介（黑、白、灰） 自动进样器的普及 化工领域是欠缺,