,高含量水分散粒剂 配方及助剂筛选,张荣胜 深圳市朗钛生物科技有限公司 2010.09.04-05. 青岛 第10届山东农药信息交流会,第一部分 高含量水分散粒剂 研究背景, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂简介,水分散粒剂是近年发展的一种新型农药剂型。 由农药原药、分散剂、润湿剂、崩解剂及填料加工造粒而成 外观颗粒状，投入水中迅速崩解分散，形成高悬浮体系 水分散粒剂已为越来越多的人所重视，最近几年来登记品种越来越多，成为环保型农药主要剂型品种之一。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂配方简介,优秀的水分散粒剂特点： 快速润湿性、崩解性 优良的悬浮性、再悬浮性 具有一定的强度 良好的贮存稳定性 能提高农药的生物活性，减少使用量，减少对环境的污染, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂配方简介,配方中选择表面活性剂时不仅要了解农药的性质、特点，还需考虑表面活性剂对标靶生物的影响 选用的表面活性剂具有良好的配伍性，以保证产品具有优良的综合性能, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂登记状况,现有登记证767个 其中：杀虫剂证225个杀菌剂证261个除草剂证263个其它证 18个, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,登记较多的几个品种,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 50个，登记最高含量为5.7% 啶虫脒 41个，登记最高含量为70% 烯酰吗啉 30个，登记最高含量为70%， 莠去津 22个，登记含量全部为90% 苯醚甲环唑 53个，登记最高含量为37% 吡虫啉 55个，登记最高含量为80%,90%百 菌 清 水 分 散 粒 剂, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,部分高含量水分散粒剂,90%百菌清WG（已登记） 90%莠去津WG（已登记） 75%环嗪酮WG（已登记） 80%烯酰吗啉WG（已登记）,80%吡虫啉WG（已登记） 90%多菌灵WG（已登记） 80%甲基硫菌灵WG 70%啶虫脒WG（已登记）, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂含量发展趋势,从近几年的水分散粒剂登记状况和国内国际市场需求两方面来看，含量越来越高 吡蚜酮由原来的50%提高到80%， 烯酰吗啉由原来的50%提高到85% 甲维盐由原来5%提高到20%等,我们在实验室里研制数十种高含量的水分散粒剂样品,第二部分 高含量水分散粒剂配方的研究及助剂的筛选, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂产品的指标,1.崩解性 2.润湿性 3.悬浮率 4.贮存稳定性 5.硬度（强度）,6.水分 7.PH值 8.细度 9.分散性 10.持久起泡性, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂的各项指标测定,有效成分含量及悬浮率按HG3754-2004方法测定 ，可以按照可湿粉的含量和悬浮率测定。 pH值按GBT1601-93方法测定 水分按GBT1601-1979共沸法测定, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂的各项指标测定,崩解性以测定崩解时间长短来表示，一般规定小于3min为合格，方法如下：向盛有90ml蒸馏水的100ml具塞量筒中于25下加入样品颗粒0.5g之后夹住量筒中部，以8rmin速度沿中心旋转，直到样品在水中完全崩解为止记录时间。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂在水中崩解过程, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,50%烯酰吗啉WG在水中崩解、分散, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂的各项指标测定,润湿性按量筒刻度法测定： 其步骤如下： 1.加500ml 342mgL硬度水于500ml刻度量筒中 2.用称量皿快速倒1.0g样品于量筒中不摇动； 3.立刻记秒表，记录99样品沉入筒底的时间。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂的各项指标测定,分散性测定，采用量筒混合法进行： 1.加98ml水于具塞量筒中(100ml)刻度 2.称2g样品加入量筒； 3.上下颠倒量筒10次后静置，记录30 min、60min、24小时的沉淀量； 4. 24小时后颠倒量筒，记录使沉积物再分散而颠倒的次数，颠倒次数低于10次者通常认为合格。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,工艺流程图,按照预先计算的配比，将原药、润湿剂、分散剂崩解剂、填料混合均匀，粗粉碎至160目200目，用气流粉碎机粉碎至400-500目，加入适量的水，捏合后挤压造粒，干燥，整粒，筛分，得到水分散粒剂样品。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,水分散粒剂配方及助剂的筛选,以吡蚜酮、烯酰吗啉、甲基硫菌灵和甲维盐为例研究，在实验室里研究配方及助剂筛选，并进行了中试生产：,80%吡蚜酮WG 85%烯酰吗啉WG,80%甲基硫菌灵WG 20%甲维盐WG, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,配方及助剂的筛选之一 80%吡蚜酮WG,吡蚜酮，原药为白色结晶粉末 吡蚜酮属于吡啶类杀虫剂，是全新的非杀生性杀虫剂，对多种作物的刺吸式口器害虫表现出优异的防治效果 对害虫具有触杀作用，同时还有内吸活性 目前登记的为50%吡蚜酮WG，本文研究80%吡蚜酮WG配方及助剂的筛选。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG润湿剂的选择, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG润湿剂的选择,由表可以看出，在这些润湿剂中牛油脂乙氧基胺盐的润湿效果最好，用量在4%和6%时的润湿时间最短，考虑经济性，本实验的润湿剂选择牛油脂乙氧基胺盐用量4%。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG分散剂的选择, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG分散剂的选择,由表可以看出，在这些分散剂中烷基奈磺酸盐+木质素磺酸盐对吡蚜酮有很好的分散型和悬浮性，因此确定本实验分散剂为烷基奈磺酸盐+木质素磺酸盐用量分别为4%+6%, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG填料的选择,由于80%吡蚜酮水分散粒剂的填料量较少，为此我们将崩解剂作为填料使用，既能提高样品的崩解性能又是水溶性填料 将硫酸钠、无水碳酸钠、尿素、氯化钠分别加入到含有4%牛油脂乙氧基胺盐、4%烷基奈磺酸盐和6%木质素磺酸盐的原药中，制样，测定各样品的性能 结果表明用无水碳酸钠作为填料，能够使样品具有很好的崩解性能。因此本实验的填料为无水碳酸钠。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG热贮稳定性, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG配方,吡蚜酮80（折百）、牛油脂乙氧基胺盐4 烷基奈磺酸盐4、木质素磺酸盐6，其余无水碳酸钠补足。 样品热贮分解率小，崩解快，悬浮高。符合水分散粒剂产品标准。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG样品, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%吡蚜酮WG 技术要点,1.分散剂的选择 2.助悬剂的选择, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,配方及助剂的筛选之二 85%烯酰吗啉WG,烯酰吗啉WG登记状况,登记总数为30个 其中单剂为29个，含量分别为：40%、50%、80%,登记防治对象 黄瓜：霜霉病荔枝：霜疫霉病, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰吗啉WG润湿剂的选择, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰吗啉WG润湿剂的选择,由表可以看出，在这些润湿剂中十二烷基硫酸钠的润湿效果最好，用量在4%和6%时的润湿时间最短，考虑经济性，本实验的润湿剂选择十二烷基硫酸钠用量4%。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰吗啉WG分散剂的选择, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰吗啉WG分散剂的选择,由表可以看出，在这些分散剂中烷基奈磺酸盐+聚羧酸盐对烯酰吗啉有很好的分散型和悬浮性，因此确定本实验分散剂为烷基奈磺酸盐+聚羧酸盐用量分别为4%+6%。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰吗啉WG填料的选择,由于85%烯酰吗啉水分散粒剂的填料量较少，为此我们将崩解剂作为填料使用。 将硫酸钠、无水碳酸钠、尿素、氯化钠、WGWIN323分别加入到含有4%十二烷基硫酸钠、4%烷基奈磺酸盐和6%聚羧酸盐的原药中，制样，测定各样品的性能 结果表明用WGWIN323为填料，能够使样品具有很好的崩解性能。因此本实验的填料为wgwin323。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰吗啉WG热贮稳定性, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰吗啉WG配方,烯酰吗啉80（折百）、十二烷基硫酸钠4、烷基奈磺酸盐4、聚羧酸盐6，其余wgwin323补足。 样品热贮分解率小于3%，崩解快，悬浮高。符合水分散粒剂产品标准。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,85%烯酰吗啉WG, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,样品在水中自动崩解,样品在标准硬水中，悬浮率大于90%,烯酰吗啉样品的崩解性和悬浮率, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,配方及助剂的筛选之三 80%甲基硫菌灵WG,甲基硫菌灵，别名甲基托布津。属低毒性杀菌剂。广谱杀菌剂，具有向顶性传导功能，对多种病害有预防和治疗作用。, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,配方及助剂的筛选之三 80%甲基硫菌灵WG,甲基硫菌灵WG登记状况,已登记9家，其中登记含量为70%的为8家，登记80%含量有1家,登记的防治对象为：,梨树：黑星病 番茄：叶霉病,黄瓜：白粉病 苹果：轮纹病, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌灵WG润湿剂的选择, 2010 Shenzhen onvitec Bio-tec Ltd ., Co.,80%甲基硫菌灵WG润湿剂的选择,由表可以看出，在这些润湿剂中月桂醇聚氧乙烯基醚的润湿效果最好，用量在4%和6%时的润湿时间最短，考虑经济性，本实验的润湿剂选择月桂醇聚氧乙烯基醚用量4%。,