实 验 气相色谱法分析苯系物,气相色谱仪1,气相色谱仪2,一、实验目的,掌握气相色谱法分离、定性、定量的基本原理及用途。 了解气相色谱仪的基本构造、流程。,二、实验原理,1.色谱法概述：,是一类分离分析方法，是仪器分析方法中最前期使用的手段。 普通的分离手段如过滤、离子重结晶、蒸馏等都较粗略，分离效能低，对苯系物这样性质相似、组成复杂的混合物难以分离。 尤其是对邻、间、对二甲苯这样组成完全相同但结构稍有差异的同系物，只能通过高效能的色谱法进行分离分析。,（1）简介,色谱的产生 发展 气相色谱的形成 最前沿的色谱,（2）色谱法分类,（3）色谱图,色谱定性、定量的基本原理 保留时间定性 峰高、峰面积定量,分析条件：Agilent气相色谱仪6890色谱柱：HP1毛细管柱，（固定液：100%二甲基聚硅氧烷；柱长30m，柱径：0.25mm，固定液膜厚：0.25m）载气：N2（纯度：99.999），流量：1.0mL/min辅助气： Air ：H2450 ：40mL/min（纯度：99.999）进样量：1L,2.气相色谱仪的构造及分析流程,色谱柱*（填充柱，毛细管柱） 检测器* 记录系统 放大器 色谱图记录仪,气相色谱仪的基本构造：5大部分,分析流程：,3.气相色谱分析的基本原理,分子间力的类型及分离原理主要：样品分子+固定相次要：样品分子+流动相相似相溶原理,分子间力大,分配系数大,保留时间长,混合物中各组分分子量不同， 分子间力不等，则K不同。,分离的先决条件：各组分的K不同,tR不同，即各组分的出峰时间不同,混合物中各组分得以分离。,同系物中，分子量小、分子体积小的组分与固定相之间的分子间力小，则先出峰。,色谱柱的分类、制备、选择、评价,A.填充柱与毛细管柱的特征及区别,B.评价 塔板数（塔板理论）,实际应用举例：石油分离,gs色谱,gl色谱,A组分与吸附剂(固定相)的作用弱,A组分不易溶于固定液,模拟样品分子在柱内的分配行为,4. 色谱法的特点,分离效能高复杂性质极为相似的混合物） 灵敏度高(ppm、ppb级) 快速 应用广泛 （沸点低于450 ,分子量 450物质热稳定性差的物质,5. 定性、定量方法,定性比较保留时间法峰高加高法 定量面积归一化法校正面积归一化法内标法 外标法,三、实验方法及实验结果,1. 仪器条件,柱子：OV-101弹性石英毛细管柱60m0.32mm0.5m 检测器：FID 进样器：200 柱温：100 柱前压：0.12MPa 进样量：0.1L 分流比：1:100,2. 实验方法,在上述实验条件下进样得到苯系物的色谱图 依据比较保留时间法，可定性 依据面积归一化法可定量。,