KMnO4标准溶液的配制与标定,-氧化还原滴定法,1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法；2、掌握Na2C2O4标定 KMnO4 溶液的滴定条件及终点的判断；,一、实验目的,二、实验原理,KMnO4： KMnO4 试剂常含有杂质，而且在光、热等条件下不稳定，会分解变质,棕色瓶暗处保存，用前标定,微沸约1h,充分氧化还原物质,粗称一定量KMnO4溶于水,用玻璃漏斗滤去 生成的沉淀(MnO2),5C2O42-+2MnO4-+16H+ 10CO2+2Mn2+8H2O,酸度不够：,酸度: 0.51mol/L H2SO4介质。(HCl?),MnO4- 可以氧化Cl-, 产生干扰,酸度过高：,H2C2O4=CO2+CO+H2O,滴定条件,1.酸度,酸度不够则高锰酸钾氧化性不强，反应生成MnO2，而不能生成,滴定条件,2.温度: 7585,低反应慢, 高于90H2C2O4 部分分解,3.滴定速度: 先慢后快，接近终点慢,快KMnO4来不及反应而分解 4 MnO4- + 12H+ 4Mn2+5O2+6H2O Mn2的自催化作用,滴定条件,滴定终点：微过量高锰酸钾自身的粉红色指示终点（30秒）。5.催化剂：Mn2+,实验原理,5C2O42 + 2MnO4 + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O,酸度：3molL1 H2SO4,温度：7085,滴定速度：慢快-慢,催化剂：Mn2,指示剂：自身指示剂,（自身产物有催化作用）,数据处理公式：,0.02mol.L-1 KMnO4 标准溶液的标定,40mL 蒸馏水 10mL 3mol.L-1H2SO4,三、操作步骤,四、实验数据记录与处理,五、注意事项,标定KMnO4溶液时要注意“三度一点”，分别是：温度、酸度、滴定速度和滴定终点。2. 溶液颜色较深，液面的弯月面下面不易看出，读数时应以液面的上沿最高线为准。3. 草酸钠标定高锰酸钾时，滴定速度并不能太快，要注意滴定速度与反应速度一致。4. 加热Na2C2O4溶液的温度不宜过高，若超过90，易引起H2C2O4分解：,六、思考题?,配制KMnO4标准溶液应注意些什么？在配制过程中要用微孔玻璃漏斗过滤，能否用定量滤纸过滤？为什么？ 用高锰酸钾滴定草酸钠过程中，加酸、加热和控制滴定速度等的目的是什么？本实验分别如何控制？ 3. 标定 KMnO4溶液时，为什么第一滴 KMnO4的颜色褪得很慢，以后会逐渐加快 ?书上的思考题不做。,实验安排,3mol/L 硫酸 每次滴定前用10mL量筒到讲台洗瓶中取。高锰酸钾标准溶液：每组取用150mL，用带塞锥形瓶取用。水浴加热，每排一个水浴锅，礼让使用，水浴温度设为85摄氏度，锥形瓶置于其中3min。小心锥形瓶进水。,下次实验,P77高锰酸钾法测定H2O2的含量,