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实验十三 葡萄糖含量的测定碘量法一、实验目的 1、 学会间接碘量法测定葡萄糖含量的方法原理,进一步掌握返滴定法技能。 2、 进一步熟悉酸滴定管的操作,掌握有色溶液滴定时体积的正确读法。 二、实验原理 I2与 NaOH 作用可生成次碘酸钠(NaIO),次碘酸钠可将葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛 基定量地氧化为羧基。未与葡萄糖作用的次碘酸钠在碱性溶液中歧化生成 NaI 和 NaIO3,当酸化时 NaIO3又恢复成 I2析出,用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的 I2,从而可计 算出葡萄糖的含量。涉及到的反应如下:1、I2与 NaOH 作用: I2+2NaOH=NaIO+NaI+H2O 2、C6H12O6和 NaIO 定量作用: C6H12O6+ NaIO=C6H12O7+NaI 3、总反应式: I2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+2NaI+H2O 4、C6H12O6作用完后,过量的 NaIO 发生歧化反应: 3NaIO=NaIO3+2NaI 5、在酸性条件下 NaIO3和 NaI 作用: NaIO3+5NaI+6HCl=3I2+6NaCl+3H2O 6、析出过量的碘用 Na2S2O3标准溶液滴定: I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 实验还涉及到 Na2S2O3和 I2溶液的标定 1、Na2S2O3的标定 Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I- Cr2O72-3I26S2O32- 32232272232200.256)(6OSNaOSNaOCrK OSNaVc VcVc2、碘的标定 I2+2S2O32-=S4O62-+2I-VVc 322322OSNaOSNac2/13、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量计算式:%100506126LgOHCW 标示量葡萄糖含量三、实验仪器及材料 1、 仪器称量瓶、电子台秤、分析天平、容量瓶(250ml) 、移液管(25ml) 、量筒 (10ml) 、锥形瓶(25ml,3 个) 、酸式滴定管(50ml) 、烧杯(50ml) 、玻璃棒、碘量 瓶 2、 药品K2Cr2O7(S) 、盐酸(6mol/L) 、KI 溶液(100g/L)、淀粉(5g/L)、Na2S2O3溶液 (0.1mol/L) 、I2溶液(0.05mol/L) 、NaOH 溶液(1mol/L) 、葡萄糖注射液(5%) 四、 实验步骤 )(100000.251000211016126 32232222 LgOHCMOSNavOSNacIvIc 葡萄糖含量1、 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液的标定 (1) K2Cr2O7标准溶液的配制 准确称取 1.21.3g 分析纯 K2Cr2O7固体于小烧杯中,加少量的水溶解并转入到 250mL 的容量瓶中,用水稀释到刻线,摇匀。并计算其准确浓度 (2) Na2S2O3溶液的标定 准确移取 25mlK2Cr2O7标准溶液于碘量瓶中,加 5mL 6mol/L HCl 溶液和 10mL 100g/LKI,立即密塞摇匀,置暗处 5min,然后冲洗瓶盖并用蒸馏水稀释至 100 mL 左右, 用待标定 Na2S2O3溶液滴定至 K2Cr2O7标准溶液呈浅黄绿色时,加 2mL 5g/L 淀粉,继续 滴定至蓝色刚好褪去,记录所需体积,平行测定 3 次,计算 Na2S2O3溶液的准确浓度。2、 0.05mol/L I2溶液的标定 准确移取 25mLI2标准溶液于锥形瓶中,加 50ml 蒸馏水,用 Na2S2O3标准溶液滴定 至溶液呈浅黄绿色,加 2ml 5g/L 淀粉,继续滴定至蓝色刚好褪去,溶液呈无色即为终 点。 3、 葡萄糖含量的测定 用移液管移取 5%葡萄糖注射液 25.00ml 于 250ml 容量瓶中,加水稀释至刻线,摇 匀。然后移取 25.00ml 上述溶液于碘量瓶中,准确加入 I2标准溶液 25ml,慢慢滴加 NaOH 边加边摇,直至溶液呈浅黄色,将碘量瓶加塞摇匀,于暗处放置 1015min,加 2ml 6mol/L HCl 酸化,立即用 Na2S2O3标准溶液滴定,至溶液呈浅黄色,加 2ml 5g/L 淀 粉,继续滴定至蓝色消失即达到滴定终点,记录数据,平行滴定 3 次,计算其含量。
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