资源预览内容
第1页 / 共14页
第2页 / 共14页
第3页 / 共14页
第4页 / 共14页
第5页 / 共14页
第6页 / 共14页
第7页 / 共14页
第8页 / 共14页
第9页 / 共14页
第10页 / 共14页
亲,该文档总共14页,到这儿已超出免费预览范围,如果喜欢就下载吧!
资源描述
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定,一、目的和要求 了解水中3种形态氮测定的意义。 掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。,水体中3种形态氮检出的环境化学意义,二、仪器,1可见分光光度计。 2500-1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。 3pH计。 4恒温水浴槽。 5电炉:220V/1kW。 6比色管:50mL。 7陶瓷蒸发皿:100mL或200mL。 8移液管:1mL、2mL、5mL。 9容量瓶:250mL。,五、硝酸盐氮的测定麝香草酚分光光度比色法,1. 原理硝酸盐和麝香草酚在浓硫酸溶液中形成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,生成黄色化合物,最大吸收波长在415nm处,利用其色度和硝酸盐含量成正比,可进行比色测定。检出限为0.5ug,如取水1.00mL水样测定,检测最低质量浓度限为0.5mg/L。,2. 试剂,(1)氨基磺酸铵溶液:称取2.0g氨基磺酸铵,用乙酸溶液(1+4)溶解,并稀释为100mL。 (2)麝香草酚乙醇溶液:称取0.5g分析纯麝香草酚,溶于无水乙醇中,并稀释至100mL。 (3)硫酸银硫酸溶液:称取1.0g分析纯硫酸银,溶于100mL硫酸中。 (4)硝酸盐标准储备液:称取0.7218g分析纯硝酸钾(经105110烘4h)溶于水中, 稀释至1000mL,其浓度为100mg/L。 (5)硝酸盐标准使用溶液:准确移取5mL硝酸盐标准储备液,定容至500mL,分析步骤,取1.00mL水样溶于干燥的50mL比色管中。,(2)标准曲线的绘制 分别吸取硝酸盐氮标准使用溶液0.00、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00mL于50mL比色管中,加入0.10mL氨基磺酸铵溶液,摇匀后放置5min。 各加0.2mL麝香草酚乙醇溶液,注:由比色管中央直接滴加到溶液中,勿沿管壁流下。 摇匀后,加2mL硫酸银硫酸溶液,混匀后放置5min。 加8mL纯水,混匀后滴加氨水至溶液黄色达到最深,并使氯化银沉淀溶解为止(约加9mL),加纯水至25mL刻度,混匀。 用1mL比色皿,以蒸馏水作为参比,于波长410nm处测定吸光度,绘制标准曲线。 绘制标准曲线,硝酸盐氮标准曲线,亚硝酸盐氮标准曲线示意图,硝酸盐氮表曲线表达公式,六、数据处理,根据NH3N、NO2-N、和NO3-N的浓度与吸光度的标准曲线,以及样品吸光度,计算水样中三氮的含量,通过比较水样中三氮的含量,评价水体的自净程度。 氨氮浓度(或亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)(以N计)(mg/L)=,七、注意事项,在氨氮测定时,水样中若含钙、镁、铁等金属离子会干扰测定,可加入络合剂或预蒸馏消除干扰。纳氏试剂显色后的溶液颜色会随时间面变化,所以必须在较短时间内完成比色操作。 亚硝酸盐是含氮化合物分解过程中的中间产物,很不稳定,采样后的水样应尽快分析。 可溶性有机物、亚硝酸盐、+6价铬和表面活性剂均干扰硝酸盐氮的测定。可溶性有机物用校正法消除;亚硝酸盐干扰可用氨基磺酸法消除;+6价铬和表面性剂可制备各自的校正曲线进行校正。,化验-秋雨工作室,化验技师:朱玺瑜1987年02月23日,
网站客服QQ:2055934822
金锄头文库版权所有
经营许可证:蜀ICP备13022795号 | 川公网安备 51140202000112号